硅片化学机械抛光中表面形貌问题的研究

* 基金项目 : 国家自然科学基金项目 ( 50390061); 上海市科委科研计划项目 ( 0452nm013) 1收稿日期 : 2005- 03- 14作者简介 : 王亮亮 ( 1980) ), 男 , 硕士研究生 , 主要从事单晶硅材 料 化 学 机 械 抛 光 相 关 实 验 研 究 1E-m ai:l wangll02@ma ils1 tsinghua1edu1 cn1硅片化学机械抛光中表面形貌问题的研究 *王亮亮 1 路新春 1 潘国顺 1 黄 义 2 雒建斌 1 雷 红 3( 11清华大学摩擦学国家重点实验室 北京 100084;21深圳清华大学研究院微纳工程实验室 广东深圳 518057; 31上海大学纳米中心 上海 200444)摘要 : 利用扫描电镜和 WYKO MHT-Ⅲ型光干涉表面形貌仪研究了抛光过程中不同阶段硅片的表面形貌、抛光液研磨颗粒粒径对抛光表面质量的影响以及抛光过程中的桔皮现象。结果表明 , 抛光中主要是低频、大波长的表面起伏被逐渐消除 , 而小尺度上的粗糙度并未得到显著改善 ; 当颗粒直径在 10~ 25 nm 的范围时 , 粒径和粗糙度不存在单调关系 ;桔皮的产生主要是抛光液中碱浓度过高所致。关键词 : 单晶硅片 ; 化学机械抛光 ; 表面形貌中图分类号 : TG356128 文献标识码 : A 文章编号 : 0254- 0150 ( 2006) 2- 066- 3Research on Surface Topography of Silicon W afer inChem ica-l mechanical PolishingW ang Liangliang1 Lu X inchun1 Pan G uoshun 1 Huang Y i2 Luo Jianbin1 Le i Hong 3( 11StateKey Laboratory of Tri bology, TsinghuaUn iversity, Beiji ng 100084, Ch ina;21Laboratory ofM icro-nano Engineering, Research Institute of TsinghuaUn iversity in Shenzhen, Shenzhen Guangdong518057, Ch ina;3. Center ofN anotechnology, ShanghaiUn iversity, Shanghai200444, Ch ina)Abstract: SEM andWYKO MHT-Ⅲ interferom eterwere used to study the topographyof siliconw afers in different dura-t ions of chem ica-lm echan ical po lishing ( CM P) 1 It is found that only ma jor undulations and large-scale geometrical featuresare mi proved in CMP process, the sm all scale roughnesshas litt le change. Vari ous sizes of part icle were used for the studyof correlation betw een the particle size and roughness, and nomonoton ic ity is found. O range peel in CM P w as studied, it isconfirm ed that orange peels can be generated in case of h igh concentration of alkali in slurry.K eywords: silicon; chem ica-l m echanical polishing; topography半导体工业中为获得更高生产率 , 采用增大晶片尺寸 , 提高 IC集成化程度的方式 [ 1, 2] 。单晶硅晶片上的表面凸凹不平会在后续工艺中被继承、放大 , 光刻程序中聚焦就会出现不良状况 , 导致导线线宽以及器件间隔尺寸的偏差 , 甚至是导线上的严重缺陷。因此单晶硅片以及集成电路工艺程序间的晶片都需要全局平面化 [ 3, 4] 。化学机械抛光 ( Chem ica-lm echanica l P la-narizat ion或 Chem ica-l m echanical Polish ing, CM P ), 是目前半 导体工业上唯一能够实现全局平面 化的方法 [ 5, 6] 。Preston经验方程描述了压力、速度等实验参数对于去除速率的影响 [ 7] , 是关于 CMP最早的研究结果。工业上对抛光过程的控制往往基于经验 , 与实验室研究有较大差别。本文作者通过实验手段对实际抛光中的表面形貌问题进行了研究 , 包括 : 抛光过程中硅片形貌及粗糙度的变化 ; 硅溶胶粒径对粗糙度的影响 ; 抛光液中碱浓度和抛光桔皮现象的联系等。1 实验部分111 样品样品为直径为 15214 mm 的 n型 ( 100) 单晶硅研磨片。在进行抛光之前首先进行化学腐蚀 , 以去除在研磨中造成的损伤层 , 获得完美的无机械损伤表面。112 抛光液制备为研究去除厚度不同的硅片表面形貌 , 使用了MAZ IN SR310型号的抛光液。在考察含不同粒径硅胶颗粒的抛光液的抛光结果以及桔皮实验中 , 使用了自制抛光液 , 主要成分为硅溶胶和某种碱性药品。表1 是粒径实验中使用的抛光液成分表 , 抛光液样品组成中仅硅胶粒径大小不同。表 2是桔皮实验中使用的抛光液成分表 , 5个抛光液样品中碱的质量分数都不2006年 2月第 2期 (总 第 174期 )润滑与密封LU BRICAT ION ENG INEER INGFeb12006N o1 2 ( serial N o1 174)同。表 1 粒径实验的抛光液配比编号 1 2 3 4硅胶粒径 /nm 11 15 19 25硅胶质量分数 /% 2 2 2 2碱质量分数 /% 01 4 014 014 014表 2 桔皮实验的抛光液配比编号 1 2 3 4 5硅胶粒径 /nm 15 15 15 15 15硅胶质量分数 /% 2 2 2 2 2碱质量分数 /% 012 01 3 014 015 01 6113 抛光实验机及抛光实验图 1 化学机械抛光示意图抛光实验示 意图如图 1 所示 , 抛光机通过压盘向晶片的背面 施 加一 定 的压 力 ,晶片抛光面朝下和抛光 垫 接触 并 且旋 转 ,抛光垫多孔且材质较软 , 粘贴在刚性的主盘上 , 主盘和晶片同向转动 , 抛光液以一定的流量加在抛光垫的中心。抛光中的设备型号以及实验参数为 :抛光机 : Polish M odel 3800;抛光垫 : R odel Suba 600;抛光液 : DANM MAZ IN SR310或自制抛光液 ;主盘转速 : 60 r/m in;压力 : 0116M Pa;抛光液流速 : 013 L /m in。腐蚀后的硅片经去离子水冲洗后进行抛光。粒径实验和桔皮实验中 , 抛光时间统一为 30 m in。在研究SEM 形貌及抛光过程中的粗糙度的实验中 , 设置长短不同的抛光时间以实现不同的去除厚度 , 这一系列去除厚度不同的硅片代表了抛光过程中的不同阶段。1# ~ 7# 样品去除厚度依次增加 , 如表 3所示。表 3 1# ~ 7# 样品的去除厚度样品编号 1 2 3 4 5 6 7去除厚度 /Lm 21 0 410 51 3 71 7 917 141 2 191 4114 观测方法使用非接触式厚度仪测量样品厚度 , 按照 GB /T6618-1995 标准取 5 点厚度的平均值 ; 利用扫描电镜观察样品腐蚀状态的表面形貌 ; 利用 WYKO MHT-Ⅲ型光干涉形貌仪测量粗糙度数值以及判断是否有桔皮存在。2 结果与讨论211 SEM形貌图 2 ( a) 是化学腐蚀后样品的 SEM图片 , 表面不存在机械作用导致的断裂或划痕。硅单晶由于其晶体结构的各向异性而在不同方向上展示出不同的腐蚀速度 , 因而表面形貌在腐蚀中趋于规则化。图 2 ( b)是样品表面局部放大的 SEM形貌 , 图中的棱线为不同腐蚀面的交界 , 非机械断裂所致。图 2 单晶硅腐蚀片的 SEM 图片化学作用的强弱对样品表面的高低形貌信息不具有选择性 , 而是对高、低区域同等作用。机械作用 ,主要指抛光液中的研磨颗粒以及抛光垫对样品表面的摩擦作用 , 其强弱受抛光垫与样品之间的压力分布影响较大 , 样品表面上凸出部分承载较多压力 , 去除速率较高 ; 低凹部分机械作用较弱 , 去除速率相对较低 [ 8, 9] 。这样 , 高、低区域的高度差越来越小 , 样品表面上的腐蚀坑深度变浅、数量变少。图 3 是一系列抛光去除厚度渐增的样品 SEM 形貌 , 这些图片的对比直观地显示出抛光过程中样品表面形貌的变化。本实验条件下 , 平均去除厚度为 71 7 Lm 的样品表面已经基本消除了腐蚀坑。图 3 去除厚度不同的样品的 SEM 形貌672006年第 2期 王亮亮等 : 硅片化学机械抛光中表面形 貌问题的研究212 抛光过程中的粗糙度图 4 去除厚度与粗 糙度 Ra 的变化关系图 4 是 粗 糙 度(Ra ) 变化与去除厚度之间的关系 , Ra 值测量时 取样面 积为 236Lm @184 Lm 的矩 形区域。 3 条曲 线分 别是 Ra 值、低通滤波后的 Ra 值以及高通滤波后的 Ra 值 (滤波的截止波长为 4 Lm )。 3 条曲线上各有 7个点 , 按照去除厚度从小到大分别是 1#~ 7# 样品的数据。低通滤波屏蔽了小尺度内高频信号 , 反映了大尺度上的形貌特性 , 高通滤波则屏蔽了长程的低频信号 , 反映了小尺度上的形貌特性。从图中可以看出 :( 1) R a 数值在抛光初期阶段迅速减小 ; 随着去除厚度的增加 , R a 值减小的趋势渐缓 ; 去除厚度为15 Lm 以上时 , Ra 值的改善不再显著。( 2) 高通滤波后的粗糙度曲线近似平直 , 说明去除厚度不同的样品的粗糙度数值并无显著差别 , 样品表面微小尺度上的形貌并无明显改善。( 3) 未经滤波的粗糙度曲线和低通滤波的粗糙度曲线在形状上相似。具体地说 , 1# 、 2# 和 3#样品(每条曲线上的前 3个点 ) 未经滤波的粗糙度数值和经过低通滤波后的数值十分接近 , 稍微高于低通滤波之后的数值 , 而远高于高通滤波的数值 , 说明在抛光初期 , 样品表面较高的粗糙度主要是低频、大波长表面起伏。 4# 、 5# 以及 6#样品 (每条曲线上的第 4~ 6个点 ) 的数据显示 , 随着抛光时间的延长两条曲线的走势渐缓 , 表明通过延长抛光时间获得平整度较高硅片的效率逐渐降低 , CMP 抛光逐渐失去对表面形貌的改善作用。未经滤波的粗糙度曲线和经过低通滤波之后的曲线的偏差逐渐增大 , 说明随着抛光时间的延长 , 低频、大波长的形貌信息对样品表面粗糙度的影响逐渐减弱 , 测量所得 Ra 值开始更多反映短程高频的形貌信息。表 4 不同去除厚度的样品的粗糙度 Ra样品编号 2 3 4 5 6 7去除厚度 /L m 41 0 51 3 71 7 917 1412 191 4粗糙度 Ra /nm 01704 01805 01708 01859 01811 01673表 4是 2# ~ 7#样品在 10 Lm @10 L m 范围上使用AFM ( N anoscope IIIa, DI) 测量的 Ra 数据 , 可见去除厚度的增加并没有对如此尺度上的粗糙度 Ra 产生有效的改善作用。213 磨粒粒径与抛光片粗糙度图 5 磨粒粒径与抛光样品的粗糙度 Ra 的关系图 5显示的是抛光液粒径与样品粗 糙度的关系。测量 Ra 时使用了 40倍 (视场为 236 Lm @184L m ) 和 215 倍 ( 视场为119 mm @215 mm ) 两个物镜。结果显 示 , 40倍物镜下测量的粗糙度 Ra数值均为 3 nm 左右 , 差异很小 ; 215倍物镜的测量结果中 , 不同粒径的硅胶在 Ra 值上存在着一定的差异 , 但是本实验条件下并未发现硅胶粒径和粗糙度之间存在单调的关系。214 桔皮的控制图 6是利用 WYKO 观察的不同碱含量抛光液的实验结果。从图中可以看 出 , 碱 的质量分 数高于014% 的时候发现了桔皮现象 (见图 6( c), ( d) ), 低于 01 4% 则没有 (见图 6( a), ( b) )。因此控制合适的碱含量可以避免桔皮现象的产生 , 但实际抛光液中碱的含量不宜过低 , 否则抛光速率过低 , 从而影响生产效率。图 6 不同碱含量的抛光液的抛光结果3 结论( 1) 抛光中硅片样品表面粗糙度降低的过程 ,实质为低频、大波长的表面起伏逐渐消除 , 小尺度内的粗糙度并未得到显著改善。( 2) 硅溶胶粒径在 10~ 25 nm范围内 , 对被抛光表面的粗糙度 ( R a ) 的影响不存在 ( 下转第 75页 )68 润 滑与密封 总第 174期在一定程度上可以提高材料的拉伸强度 , 因其在抄取过程中能较好地与胶乳基体结合。而填料对拉伸强度的影响不是很明显 , 如白炭黑是密封纸良好的补强剂 , 高岭土对拉伸强度有一定的提高 , 加入填料后 ,制品强度略有增加 , 但随着用量的增加 , 制品硬度增大 , 弹性有所降低。根据回归方程可以观察配方中某组分对试样性能的影响 , 但是要注意的是由于组分间不可避免的协同作用 , 这种关系只在其它组分含量一定时才能成立 ;一旦其它组分含量发生变化 , 则需进一步求证。214 试验配方的拉伸强度的预测试验中如需预测某个配方的性能 , 只需将该配方数据代入回归方程计算即可得知其性能 , 此方法亦可用于验证该均匀设计优化配方的准确性。由于回归方程 ( 1) 和 ( 2) 经检验是显著的 , 因此可以应用它们进行性能预测。如对 12号试样进行预测 , 得到其预测值为 :YC = 21 191M Pa, YL = 21856 M Pa, 相对误差分别为 - 4132% 及 - 5174% 。预测值与实测值相差不是很大 , 也从另一个方面说明得到的多元线性回归方程是正确的 , 该回归方程可以用来预测不同配方制成的材料的拉伸强度。3 结论( 1) 利 用均 匀配方 设计 法 , 设计 和拟 合了U 1 2 ( 124 @3 @42 ) 均匀设计表 , 确定 7个自变量以及在自变量范围内的 12个水平的配方试验方案。( 2) 利用多元线性回归方程式 , 分析了配方各组分对性能的影响 , 结果表明 : 有机纤维 , 特别是芳纶浆粕对拉伸强度的影响很大 ; 随着有机纤维的增加 , 材料的拉伸强度也逐渐增加。填料对拉伸强度的影响不是很明显 , 加入填料后 , 制品强度略有增加。( 3) 利用得到的回归方程 , 对试样的配方进行了预测 , 得出回归方程的预测值与实测值相差不是很大 , 说明得到的回归方程可以用来预测配方的性能。参考文献【 1】 N iko lausBecker, JurgenBerger, U lrich Boml -Audorff1A sbestosexposure andma lignant lymphomas-a review of the epidem iolog-ical literature [ J] 1 Int A rch Occup Env iron H ealth, 2001,74: 459- 4691【 2】方开泰 1均匀设计与均匀设计表 [M ] 1 北京 : 科学出版社 , 19941【 3】刘美红 1蔡仁良 1 无石棉胶乳抄取垫片材料 [ J] 1 液压气动与密封 , 2002 ( 5): 40- 431L iu M eih ong, Ca i R enliang1The N on-asbestos GasketM a ter-ialsby Beater-additi on P rocess [ J] 1 Hydraum atic Pneumati cs& Sealing, 2002 ( 5): 40- 431【 4】 刘美红 , 蔡仁良 , 谢苏江 1 无石棉胶乳抄取密封材料的配方研究 [ J] 1 橡胶工业 , 2004, 51 ( 2): 83- 861L iuM eihong, Cai Renliang, X ie Sujiang1 Formulati on of non-asbestos gasketmaterial prepared by latex beater process [ J] 1Ch ina Rubber Industry, 2004, 51 ( 2): 83- 861【 5】姚钟尧 1 回归分析在均匀设计数据分析中的地位 [ J] 1特种橡胶制品 , 1998, 16 ( 2): 35- 411Y ao Zhongyao1 The Position the R egression A nalysis hasO c-cupied in the Data A nalysis o f the U niform D esign [ J] 1Specifi c Fabrica ted Rubber Produc,t 1998, 16 ( 2): 35 -411(上接第 68页 ) 单调性规律。( 3) 当抛光液中碱含量较高时 , 容易发生腐蚀过度 , 导致桔皮。在一定的碱含量条件下可以避免桔皮 , 同时达到较高的去除速率。参考文献【 1】雷红 , 雒建斌 , 马俊杰 1 化学机械抛光 ( CMP ) 技术的发展、应用及存在的问题 [ J] 1 润滑与密封 , 2002 ( 4):73- 761Le iH ong, Luo Jianb in, M a Jun jie1Advances and problems onchem icalm echanical poli shing [ J] 1 Lubrica tion Engineering,2002 ( 4): 73- 761【 2】 Xu J, Luo JB, Lu XC, et al1P rogress in ma ter ial rem ovalmechanism s of surface polishing w ith ultra prec ision [ J] 1Chinese Science Bulleti n, 2004, 49 ( 16): 1687- 16931【 3】 Chr isopher L Bors,t W illi am N G il,l Ronald J G utm ann1Chem ica-lmechanica l polishing of low dielectric constant poly-m ers and organosilicate glasses fundam ental mechanism s andapplication to interconnect technology [M ] 1 K luw erA cadem-ic Publishers, 2002: 451【 4】王弘英 , 刘玉岭 , 郝景晨 , 等 1ULSI 制备中铜布线的两步抛光工艺 [ J] 1 半导体学报 , 2003, 24 ( 4): 209- 2131W angHongying, L iu Yuli ng, Hao Jingchen, et al1Technologyoftwo stepsCM P in ULSI multil evel [ J] 1ChineseJournalof Sem-iconductors, 2003, 24 ( 4): 209- 2131【 5】刘玉岭 , 檀柏梅 , 张楷亮 1 超大规模集成电路衬底材料性能及加工测试技术工程 [M ] 1 北京 : 冶金工业出版社 ,2002: 651【 6】阙端麟 1 硅材料科学与技术 [M ] 1 杭州 : 浙江大学出版社 , 2000: 2421【 7】 F P reston1The theory and design of plate glass polish ing ma-chine [ J] 1 J SocG lassT echno, 1927, 11: 214- 2561【 8】 Le i Shan, Chunhong Zhou, StevenD anyluk1M echanical inter-actions and their effects on chem icalm echanical polishing[ J]1IEEE T ransactionson Sem iconductor M anufacturing, 2001, 14( 3): 207- 213【 9】 B M ullany, G By rne1The effect of slurry viscosity on chem ica-lmechanica l polishing of silicon wafers [ J] 1 Journal ofM ater-ialsP rocessing Technology, 2003, 132: 28- 34752006年第 2期 刘美红等 : 无石棉胶乳抄取密封纸的均匀配方设计及性能 研究 (Ⅰ ) ) )) 拉伸强度