实验部分
实验部分第一步:清洗硅片将硅片分别用丙酮和乙醇超声清洗不少于 10 分钟, 除去表面有机物。再将经上述处理的硅片放入体积比为 3:1 的 H 2SO4、 H2O2 溶液中加热煮沸 10 分钟,进一步去除有机物,最后用 HF 酸洗去除硅片表面氧化层。第二部:将硅片取出并迅速放入的 4.6mol/LHF 和 0.002mol/LAgNO 3 的水溶液中,浸没时间在 5min,然后迅速取出,此时硅片表面均匀地沉积了一层银纳米颗粒。将沉积好的好的银纳米颗粒的硅片用去离子水清洗, 再浸入刻烛溶液中—— HF-AgNO3-KMnO 4, 其中 HF 的浓度固定为 4.6mol/LHF 而 AgNO3的浓度则在 0.002-0.1moi/L 的范围可调; 而 KMnO 4浓度则在 0.05-0.1moi/L的范围可调室温反应。取出鞋片并用 HNO3 淋洗以去掉纳米颗粒然后再用大量去离子水冲洗,用吹风机烘干。AgNO3 浓度对硅纳米线表面形貌的影响硅片 HF( moi/L ) KMnO 4( moi/L ) t(min) AgNO 3( moi/L )4.6 0.1 60 0.002 0.01 0.05 0.1 KMnO 4 浓度对硅纳米线表面形貌的影响硅片 HF( moi/L ) AgNO3( moi/L ) t(min) KMnO 4( moi/L)4.6 0.1 60 0.05 0.35 0.65 0.1 时间对 硅纳米线表面形貌的影响硅片 HF( moi/L ) AgNO3( moi/L ) t(min) KMnO 4( moi/L)4.6 0.1 30 0.1 60 90 120 原理在硅表面会发生两个反应:在阴极,钾离子发生还原反应,产生金属钾离子沉积;在阳极,硅会发生氧化反应,电子从阳极转移到阴极。阴极: Ag++е→ Ag(S) 阳极: Si(S)+2H 2O→ SiO 2+4H++4еSiO 2(S)+6HF → H2SiF 6+2H 2O 总反应式: 4Ag ++ Si(S)+6HF → SiF 6++ 4Ag(S) + 6H+实验依据目前, 根据沉积金属颗粒的顺序的不同, 可以将金属辅助刻蚀法一步金属辅助刻烛法和两步金属刻烛法。 一步金属辅助刻蚀法指的是直接将娃片置于和金属盐的混合溶液中进行刻烛来制备硅纳米线, 两步金属辅助刻蚀法是指先把纳米金属颗粒沉积在硅片表面, 之后将沉积有金属颗粒的硅片置于含 HF 和氧化剂的腐烛液中进行腐烛来制备硅纳米线。银沉积在硅片表面后,硅片被放入中, Mn 离子从银颗粒获得电子被还原为, 溶液中有大量的银离子生成, 其反应时如式 1 所示。 而Mn 离子和 Ag+可以从硅片获得电子,如方程式 2 和 3 所示,最后导致硅片的刻烛而形成多孔硅纳米线。因此,可以很明显地看出,随着沉积的颗粒的增加, 硅纳米线的长度和孔隙率也增加, 并最终导致了硅纳米线的团簇。5Ag+H -+MnO4 -→ Mn2+ +5Ag ++4H 2O (1) Si+6F -+4Ag +→ SiF 62-+4Ag (2) 5Si+30F -+4MnO4 -→ 5SiF 62-+4Mn 2+ (3) 注:自己的想法先用氢氟酸和硝酸银给硅片镀层银, 然后再用氢氟酸、 高锰酸钾和硝酸银处理。