对非晶硅薄膜进行快速磷扩散以获得本征薄层异质结

2019,Vol. 33,No. 10 www. mater-rep. com nfchen@ncepu. edu. cn DOI:10. 11896/cldb. 18090144 请扫描二维码访问本文网络展示页面以获取补充信息(Supplementary Information) 基金项目:国家自然科学基金(61006050);北京市自然科学基金(2151004);中央高校基本科研专项资金(2016MS50;2018QN054) This work was financially supported by the National Natural Science Foundation of China (61006050), Beijing Natural Science Foundation (2151004), Fundamental Research Fund for Central Universities (2016MS50, 2018QN054). 对非晶硅薄膜进行快速磷扩散以获得本征薄层异质结 杨秀钰1,陈诺夫1, ,张 航1,陶泉丽1,徐甲然1,陈 梦1,陈吉堃2 1 华北电力大学可再生能源学院,北京102206 2 北京科技大学材料科学与工程学院,北京100083 本征薄层异质结(HIT)太阳能电池具有优异的性能,包括效率高、成本低、稳定性好、制备温度低等。本研究利用磁控溅射技术在p型单晶硅(p- c-Si)衬底上制备一定厚度的本征非晶硅薄膜(i-a-Si),以磷纸为扩散源,通过快速热扩散(RTD)方法进行扩散得到具有p-n结的掺杂非晶硅层(n+- a-Si),最终得到n+-a-Si/i-a-Si/c-Si的异质结结构。系统地研究了扩散过程对a-Si膜(包括i-a-Si和n+-a-Si)晶化程度以及p-n结深度的影响,利 用拉曼光谱(Raman)、X射线衍射(XRD)仪、台阶仪、扫描电镜(SEM)等对a-Si膜进行表征,并利用金相显微镜测量p-n结(采用磨角染色法染色) 深度,从而获得制备p-n结的最佳扩散温度和时间。 关键词 本征薄层异质结(HIT)太阳能电池 非晶硅薄膜 磁控溅射 p-n结 快速热扩散 中图分类号:O475;TM914. 4+1 文献标识码:A Rapid Thermal Diffusion of Phosphorus in Amorphous Silicon Thin Films to Prepare Heterojunction with Intrinsic Thin-layer YANG Xiuyu1, CHEN Nuofu1, , ZHANG Hang1, TAO Quanli1, XU Jiaran1, CHEN Meng1, CHEN Jikun2 1 School of Renewable Energy, North China Electric Power University, Beijing 102206 2 School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083 Heterojunction with intrinsic thin-layer (HIT) solar cells have many advantages, such as high efficiency, low cost, good stability and low tem-perature of preparing. Using magnetron sputtering method, we prepared the intrinsic amorphous silicon film (i-a-Si) with a certain thickness on the substrate of P-type crystalline silicon (p-c-Si), then the doped amorphous silicon layer (n+-a-Si), which is also the ideal p-n junction, was obtained by the rapid thermal diffusion method (RTD). Finally, the heterostructure of n+-a-Si/i-a-Si/c-Si was prepared successfully. This paper focus on the effect of diffusion process on the crystallization of amorphous silicon film,including i-a-Si and n+-a-Si, and the depth of p-n junction. Meantime, we characterized the amorphous silicon film by Raman spectra and X-ray diffraction (XRD), and the depth of p-n junction was mea- sured by metallographic microscope with the lapping and staining method. As a result, the ideal temperature and time of diffusion to get better p-n junction was concluded. Key words heterojunction with intrinsic thin-layer (HIT) solar cells, amorphous silicon films, magnetron sputtering, p-n junction, rapid thermal diffusion 0 引言 随着当今科技与经济的发展,世界对能源的需求量越来 越大,这使传统能源的有限性以及能源消耗对环境及人类健 康带来的危害性日益突显出来。因此,人们开始尝试利用清 洁可再生能源,如太阳能、风能、生物质能和海洋能等。而在 这些清洁能源中,太阳能凭借其能提供的总能量大、可再生、 易获得等多种特点在全球范围内占据了很大的市场。根据德 国太阳能协会的统计,全球2005年的光伏装机容量为5 GW, 此后以不同涨幅逐年递增,并在2013年达到110 GW[1],而截 至2016年,该值已经超过300 GW[2]。随着全球光伏行业的 兴起,人们也越来越多地将目光投向光伏行业,尤其是太阳 能电池的制作及研发上。 近年来本征薄层异质结太阳能电池,即HIT(Heterojunc- tion with intrinsic thin-layer)太阳能电池引起了人们的极大兴 趣,其采用非晶硅/单晶硅异质结结构,不仅降低了成本,同 时保持了高转换效率。 HIT太阳能电池采用的非晶硅薄膜/ 单晶硅衬底异质结结构,综合了单晶硅和非晶硅太阳能电池 的优点:(1)低温工艺,制备HIT太阳能电池的工艺温度较低 (250 ℃),节约了能源,同时使电池的性能更优越。 (2)转 换效率高,据了解,日本Kaneka公司于2017年制备的以n型 硅为衬底的HIT太阳能电池的转换效率达26. 3％ (Voc = 744 mV,Jsc = 42. 3 mA/ cm2,FF = 83. 8％)[3],面积达到了 180 cm2,厚度为165 μm。研究还指出,他们对太阳能电池进 行了优化,获得了26. 6％的转换效率,这一结果已经得到美 国国家可再生能源实验室(National renewable energy labora- tor,NREL)的认可[4]。另外,该公司制备的面积为79 cm2的 异质结电池转换效率高达26. 7％ ( Voc = 738 mV, Jsc = 42. 65 mA/ cm2,FF= 84. 9％)[5],这是该种电池的转换效率 首次突破26％,打破了之前由松下公司制备的25. 6％的纪录 (Voc =740 mV,Jsc =41. 8 mA/ cm2,FF=82. 7％)[6],这种转换 效率接近27％的电池证实了太阳能电池具有巨大的应用潜 力。具有对称结构的HIT可以双面发电,达到充分利用光能 的目的,从而提高电池的效率。 (3)稳定性好,包括光照稳定 性和温度稳定性。光照稳定性好是指HIT太阳能电池不存 在光致衰减效应,温度稳定性好是指HIT电池在温度系数等 3533 万方数据 方面甚至优于晶硅电池,与单晶硅电池的-0. 5％ / ℃的温度 系数相比,HIT电池的温度系数可达到-0. 25％ / ℃ [7],使得 电池即使在光照升温情况下仍有较高的输出。 (4)成本低, HIT太阳能电池的厚度薄,可以节省硅材料,如日本松下公司 研制的HIT太阳能电池厚度仅为98 μm,但效率高达 24. 7％ [8]。他们也曾尝试过研制厚度为58 μm的HIT太阳 能电池,发现其开路电压Voc高达747 mV(这归因于表面复合 速率较低),但该电池的电流密度偏低[9]。低温工艺可以减 少能量的消耗,并且允许采用“低品质”的廉价衬底;高效率 使得单位面积的HIT电池比普通晶硅电池具有更高的输出 功率,从而有效降低了电池的成本。 HIT电池效率高的原因 之一是其独有的带本征薄层的异质结结构,而且本征薄层钝 化了单晶硅的表面,大大降低了单晶硅表面和界面处的漏电 流以及界面势垒,调节了能带偏移,降低了界面态密度,从而 增加了开路电压,提高了电池效率。因此,HIT太阳能电池具 有广阔的应用前景。 制备HIT太阳能电池的方法包括等离子增强化学气相 沉积(PECVD)[3,6,8-15]、热丝化学气相沉积(HWCVD)[16-18]以 及磁控溅射方法[19]等。美国纽约州立大学的Jagannathan 等[19]就用直流磁控溅射技术制备了p型异质结太阳能电池, 电池的面积为0. 3 cm2,在没有抗反射层的条件下,该电池的 开路电压为550 mV、短路电流为30 mA/ cm2,最终的转换效 率为10. 6％。 本研究采用磁控溅射的方法及快速热处理(RTP)技术 来制备异质结。选择RTP技术进行扩散,即RTD(快速热扩 散)方法,避免了传统制结过程中制备时间长且热量高的问 题[20]。测量p-n结深度的方法有很多,如磨角染色法、磨槽 染色法、扩展电阻法[21]、光干涉法、汞探针电容法、电容电压 法(C-V)[22]以及二次离子质谱法[23]等。此次采用磨角染色 法得到各扩散温度和时间下p-n结的深度,这种方法简便易 操作,设备简单。后对扩散后的硅片进行表征分析,得到a-Si 膜的临界晶化温度。最终得到合适的扩散时间和温度,以制 备具有合适结深的p-n结。 1 实验 采用晶向为(100)的p型单晶硅(p-c-Si)片,其具体参数 见补充信息。实验步骤如图1所示,详细操作步骤可见补充 信息。 图1 实验步骤流程图 Fig. 1 The flow-process diagram of experimental steps 2 结果与讨论 2. 1 非晶硅层厚度和表面形态 首先利用台阶仪测试a-Si的厚度,大约为987 nm;然后 采用扫描电镜(SEM)对其表面和截面进行表征,结果如 图2所示。由图2可以看出,其厚度为1. 01 μm,且表面形貌 较平整,表明制得的a-Si符合要求。 图2 非晶硅层的SEM图:(a)表面;(b)截面 Fig. 2 SEM micrograph of amorphous silicon layer: (a) surface; (b) cross section 2. 2 RTD对非晶硅层晶化的影响 a-Si膜的晶化包括晶核的形成以及晶核的生长两个过 程。在相同条件下制备的a-Si膜的晶化程度取决于后续处 理的温度和时间,即扩散过程的温度和时间。在本实验中, 扩散的温度决定了晶核的形成和生长速率,扩散时间影响了 a-Si膜的晶化程度。采用拉曼光谱测试、XRD等方法对a-Si 膜的晶化程度进行了表征和分析,研究a-Si膜的晶化程度随 后续扩散时间和温度的变化情况。 2. 2. 1 拉曼光谱测试及分析 分别选取未溅射的p型单晶硅(p-c-Si)衬底样品、在衬 底上溅射1 μm i-a-Si膜的样品以及经过快速磷扩散处理的 样品共三组进行拉曼光谱测试,结果如图3所示。图3a、b、c 分别为p-c-Si,以及在700 ℃和750 ℃、800 ℃和850 ℃时掺 杂磷后的a-Si膜的拉曼图谱,图中有未扩散的i-a-Si的拉曼 图谱作为比较。 图3 拉曼光谱: (a) p-c-Si;(b) 700 ℃和750 ℃分别在10 s、20 s、30 s扩散条件下的a-Si及未扩散的i-a-Si;(c) 800 ℃和850 ℃分别在10 s、20 s、 30 s扩散条件下的a-Si及未扩散的i-a-Si(电子版为彩图) Fig. 3 Raman spectra: (a) p-c-Si; (b) a-Si under diffused conditions of 10 s, 20 s and 30 s at 700 ℃ and 750 ℃ and i-a-Si; (c) a-Si under diffused condi- tions of 10 s, 20 s and 30 s at 800 ℃ and 850 ℃ and i-a-Si 4533 材料导报(B),2019,33(10):3353-3357 万方数据 非晶硅的标准拉曼特征峰位于480 cm-1处,单晶硅的标 准拉曼特征峰位于520 cm-1处,晶界混合状态的标准拉曼光 谱的特征峰在510 cm-1左右。由图3a可看出,p-c-Si的拉曼 光谱特征峰位于519. 7 cm-1左右,图3b、c中的i-a-Si的拉曼 特征峰位于473. 9 cm-1左右。图3b为a-Si层在700 ℃和 750 ℃、不同扩散时间下的拉曼光谱与未扩散样品的i-a-Si 的拉曼光谱对比,可以看出,在这两种温度下,扩散10 s、20 s 和30 s的a-Si的拉曼特征峰均位于同一位置(478. 8 cm-1左 右),说明此条件下并未发生晶化现象。由图3b还可以看 出,在750 ℃扩散30 s时,在516. 7 cm-1左右出现一个很弱的 峰,说明在此条件下,a-Si层开始趋于微晶化。从图3c中可 以看到,与未扩散的i-a-Si相比,其他扩散条件下样品的拉曼 峰出现了明显的蓝移,存在晶化的拉曼峰,位于518. 8 cm-1左 右,表明在800 ℃和850 ℃扩散温度下的样品开始发生晶化 现象。利用结晶率(结晶率是指晶态硅和晶界混合状态的硅 占晶态、非晶态、晶界混合状态之和的质量百分比或体积百 分比)来表征图3c中各非晶硅的结晶程度,通过高斯拟合对 拉曼光谱进行分峰,然后进行定量分析,结晶率的计算式为: Xc = I520+I510I 520+I510+I480 (1) 式中:Xc为结晶率,I520、I510、I480分别为拉曼光谱中520 cm-1、 510 cm-1、480 cm-1峰的积分强度。以在800 ℃扩散30 s的样 品为例进行拉曼光谱的分峰拟合(图4),得到各峰的积分强 度后,代入式(1),计算得到该样品的结晶率为55. 7％。利用 同样的方法可以得到在其他扩散温度和时间下a-Si的结晶 率,结果如表1所示。由表1可看出,随着扩散温度T的升 高和扩散时间t的延长,样品的结晶率逐渐增大,说明升高温 度或延长时间都有助于a-Si膜的晶化。 表1 非晶硅薄膜在各扩散条件下的结晶率 Table 1 The crystallinity of amorphous silicon thin films under different dif- fused conditions T/ ℃ t/ s I520 I510 I480 Xc / ％ 800 10 2 086. 31 2 821. 73 7 303. 20 40. 2 20 2 294. 88 1 136. 58 4 499. 18 43. 3 30 3 793. 20 4 755. 18 6 795. 53 55. 7 850 10 6 052. 78 5 881. 82 11 010. 25 52. 0 20 6 093. 51 4 905. 10 5 738. 54 65. 7 30 9 004. 32 7 720. 49 8 612. 23 66. 0 图4 非晶硅薄膜的拉曼光谱及高斯分峰拟合(电子版为彩图) Fig. 4 Raman spectra and Gauss peak fitting of amorphous silicon thin film 由以上拉曼光谱图及晶化数据可知,当a-Si膜的厚度为 1 μm时,若要选择完全未晶化的a-Si作为本征层和发射极, 需要的扩散温度大约在800 ℃以下,再选择合适的扩散时 间,以制备合适厚度的发射层。 2. 2. 2 XRD测试及分析 采用XRD对薄膜样品进行X射线衍射分析,从而得到 其内部结构和形态等信息。笔者通过对不同扩散温度和时 间下的样品进行XRD测试,分析a-Si膜的结构变化趋势。 图5为i-a-Si以及各扩散温度和时间下a-Si的XRD谱,可以 看出当扩散温度为700 ℃和750 ℃且扩散时间分别为10 s、 20 s、30 s时的XRD谱与i-a-Si的XRD谱类似(由于硅衬底 及XRD仪器本身的影响,曲线可能有所不同),只在15 ~35° 之间出现了a-Si的衍射波包,其他地方并未出现衍射特征 峰。另外,当扩散温度为800 ℃和850 ℃且扩散时间为10 s、 20 s、30 s时,各样品的XRD曲线分别在28. 442°、47. 302°和 56. 121°处出现了(111)、(220)和(311)三个晶面的衍射特征 峰,其中(111)晶面的衍射峰最强;同时可以看出随着扩散温 度的升高和扩散时间的延长,衍射峰的强度逐渐增大,但是 晶化得到的晶粒尺寸较小,由Scherrer公式计算可得晶粒尺 寸: D=Kλ/ (Bcosθ) (2) 式中:D为晶粒尺寸(nm),K为Scherrer常数(K=0. 89),λ为 X射线波长(λ=1. 540 56 nm), B为衍射峰半高宽(rad),θ为 衍射角。由此可以估算以上样品的晶粒尺寸,最大为15. 2 nm 左右,最小为8. 7 nm左右,说明在扩散温度为800 ℃和850 ℃ 且扩散时间为10 s、20 s、30 s时,a-Si膜已经开始微晶化。 图5 不同扩散温度和时间下非晶硅薄膜的XRD谱(电子版为彩图) Fig. 5 XRD patterns of amorphous silicon thin films at different diffused temperatures and time 综上可以知,在扩散温度为700 ℃和750 ℃且扩散时间 为10— 30 s的条件下,1 μm厚的a-Si层并没有发生晶化现 象,仍保持非晶态;而在温度为800 ℃和850 ℃且扩散时间为 10— 30 s的条件下,由于其他硅特征峰的出现,1 μm厚的a- Si层开始发生晶化,且晶粒尺寸在8 ~ 16 nm之间。由此可 见,XRD分析结果与拉曼光谱结果相符合,同样是选择扩散 温度低于800 ℃的条件,以得到完全未晶化的a-Si薄膜。 2. 3 结深的测量与选择 利用金相显微镜对染色后的样品进行观察测量。染色 液可以把扩散的N型发射极染成红色,染色原理与电化学势 的高低有关,因为Si的电化学势比Cu高,染色液可以与Si 发生置换反应,置换出Cu,从而在Si表面镀上红色的Cu。而 扩磷后形成的N型发射极(即n+-a-Si)的电化学势高于未扩 5533 对非晶硅薄膜进行快速磷扩散以获得本征薄层异质结/杨秀钰等 万方数据 散的i-a-Si及p型硅,可以优先与Cu发生反应,在适宜的染 色条件下,可以使N区镀上红色Cu,便可得到被染成红色的 p-n结的深度。将染色完成的硅片放在载玻片上,调整金相 显微镜的观测模式及放大倍数使视野清晰。本实验选用偏 光模式和放大倍数×10的物镜,在整个硅片样品范围内寻找 染色明显、均匀且边界清晰的区域,然后利用金相显微镜的 平行线测距工具测量染红色区域宽度L,金相显微镜显示的 结果如图6a所示。将硅片侧放于载玻片上,使磨角线与载 玻片的上表面垂直以保证三角形截面正对镜头,调节使图像 清晰后,使金相显微镜为MIX模式,利用四点测角度工具测 量各样品实际的磨角角度α,结果如图6b所示,图中为在 800 ℃扩散20 s的硅片样品,利用式(4)可以得到p-n结的深 度X: X= L· sinα (3) 图6 (a)p-n结染色俯视图和(b)磨角剖面图(扩散条件:800 ℃、20 s) Fig. 6 (a) The staining planform of p-n junction and (b) the lapping cross-section (diffused condition:800 ℃, 20 s) 染色区域宽度L、磨角角度α与p-n结深度X之间的几 何关系如图7所示。 图7 磨角染色法示意图 Fig. 7 The diagram of the lapping and staining method 利用上述方法,分别测量700— 850 ℃下扩散10 s、20 s、 30 s硅片样品的染色宽度及实际磨角角度,结果如表2所示。 其中,宽度和角度的值均是取多组数据后计算的平均值。 分别从温度和时间方面来分析p-n结厚度的变化情况, 图8表示结深与扩散温度和时间的关系,可以发现:提高扩 散温度或延长扩散时间均可以促进扩散过程的进行,增大扩 散的深度。由于扩散引起的缺陷以及金属电极和半导体之 间界面态的存在,太阳能电池表面具有很高的表面复合速 度。在这些区域产生的电子-空穴对极易复合而来不及扩散 到p-n结,从而对短路电流无贡献。在阳光照射下的半导体, 其光生载流子的最高产生率恰好发生在半导体的受光前表 面,然而在靠近太阳能电池上表面处的光生载流子的收集概 率一般是最低的,显然,如果p-n结尽可能靠近表面,可以降 低载流子复合概率[24]。另外,当p-n结变浅时,短波长的利 用率更高,也就是说p-n结越浅越好。但在制作电极的过程 中,为了让硅片与Ag电极形成良好的欧姆接触,需进行烧结 工艺。当p-n结过浅时,金属原子在烧结过程中极易穿过p-n 结,使p-n结烧穿,造成短路,降低并联电阻和填充因子,从而 影响转换效率,因此结深也不宜过浅。一般情况下,p-n结深 控制在0. 3 ~ 0. 5 μm之间较为合适。因此,由表2可以发 现,在750 ℃下扩散10 s和700 ℃下扩散10 s可以满足以上 结深的条件。 表2 不同扩散温度和时间的结深 Table 2 The depth of junction about different diffused temperatures and time T/ ℃ t/ s L/ μm α/ (°) X/ μm 850 30 19. 250 3. 086 1. 036 20 15. 043 3. 241 0. 850 10 12. 034 3. 035 0. 640 800 30 15. 042 3. 013 0. 814 20 11. 782 3. 032 0. 623 10 9. 573 3. 173 0. 530 750 30 14. 788 2. 920 0. 753 20 11. 487 3. 032 0. 608 10 7. 516 3. 139 0. 412 700 30 13. 765 3. 032 0. 728 20 10. 633 2. 807 0. 522 10 5. 732 3. 139 0. 314 5 / / / 图8 p-n结的结深与扩散温度和时间的关系 Fig. 8 The relationship between the depth of p-n junction and the diffused temperature and time 值得注意的是,结合上述拉曼光谱及XRD测试结果可 知,在750 ℃下扩散10 s和700 ℃下扩散10 s得到的都是完 全未晶化的n+-a-Si,且结深处于0. 3 ~ 0. 5 μm之间,该扩散 条件有利于后续制作。 3 结论 HIT太阳能电池具有众多优点,包括成本低、效率高、稳 定性好、成本低等,不但在实验室效率得到了很大提高,达到 26. 6％,而且在商业化的模块应用中的效率也得到不断提 高,在2003年, HIT太阳能电池模块的输出功率提高到了 200 W,实现了商业化,电池的转换效率达到了19. 5％,模组 6533 材料导报(B),2019,33(10):3353-3357 万方数据 的效率达到17％,并且温度性能得到了很好的改善,年发电 量比传统电池提高了43％ [25]。 2011年,松下产业化的HIT 太阳能电池组件功率达到了240 W,所用电池效率为 21. 6％,组件效率达到了19％ [26]。 2015年,松下HIT组件功 率达到330 W,效率提高到19. 7％,而且在2016年,其组件效 率更创下23. 8％的新纪录[27]。其中,本征非晶硅层发挥了 重要的作用,其可减少悬挂键、减少界面态及漏电流,同时又 能调节能带的弯曲与偏差情况。 利用磁控溅射的方法来制备HIT太阳能电池中重要的 本征非晶硅层,然后选择磷纸作为扩散源进行快速磷扩散, 得到合适深度的p-n结,以有利于后续HIT太阳能电池的制 备。通过磨角染色法来测量计算结深,以及利用拉曼光谱和 XRD测试来表征非晶硅层的晶化情况。由结果可知,随着扩 散温度的提高和扩散时间的延长,非晶硅的晶化率以及p-n 结的结深都逐渐增大,因此,若要选择完全未晶化的非晶硅 层作为发射极及本征硅层,需要在较低的扩散温度下进行, 如750 ℃下扩散10 s和700 ℃下扩散10 s,即可满足非晶硅 未晶化的条件,同时也可以得到合适的p-n结深度。 参考文献 1 王同龙. http:/ / www. qianzhan. com/ qzdata/ detail/149/151201-5ec9b13a. html, 2015-12-01/2018-09-08. 2 王安琪. http:/ / guangfu. bjx. com. cn/ news/20170410/819122. shtml, 2017-04-10/2018-09-08. 3 Yoshikawa K, Kawasaki H, Yoshida W, et al. 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(责任编辑 荆秋叶) Xiuyu Yang, studying at North China Electric Power University as a master student now, focuses on the re- search of high efficiency solar cell technology. 杨秀钰,现就读于华北电力大学,硕士研究生, 研究方向为高效太阳能电池技术。 Nuofu Chen are currently a professor and a doctoral supervisor in North China Electric Power University. He specializes in semiconductor materials and devices. In recent years, he has devoted himself to the research of new high-efficiency solar cells, invented combined concentrator modules, and successfully developed high- efficiency concentrator solar cells, integrated solar cells and polycrystalline silicon thin film solar cells. He has published more than 100 papers in academic journals such as Physical Review B and Applied Physics Letters, applied for 22 inven- tion patents and authorized 8 invention patents. 陈诺夫,华北电力大学,教授,博士研究生导师。学科专长为半导体 材料与器件,近年来,致力于新型高效太阳电池的研究,发明了组合式聚 光组件,研制成功高效聚光太阳电池、集成太阳电池和多晶硅薄膜太阳 电池。在Physical Review B和Applied Physics Letters等学术刊物上发表论 文一百余篇,申请发明专利22项,已授权发明专利8项。