光伏组件用乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)交联度测试方法DSC

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发 布中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会×××× -×× -××实施×××× -×× -××发布光伏组件用乙烯 - 醋酸乙烯共聚物交联度测试方法——差示扫描量热法（ DSC）Cross-linking degree test method for Ethylene-Vinyl Acetate applied in photovoltaic modules — Differential Scanning Calorimetry (DSC) （草案稿）GB/T ××××—××××中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准ICS 27.160 K83 GB/T ××××—××××I 目 次前 言 II 1 范围 . 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 . 1 4 样品制备 2 5 仪器和设备 2 6 试验要求 2 7 试验步骤 2 8 试验报告 3 GB/T ××××—××××II 前 言本标准按 GB/T1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》 的规则编写。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中华人民共和国工业和信息化部提出。本标准由全国太阳光伏能源系统标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位： 常州天合光能有限公司、工业和信息化部电子工业标准化研究所。本标准参加起草单位：本标准主要起草人：本标准首次发布日期是 …… . GB/T ××××—××××1 光伏组件用乙烯 - 醋酸乙烯共聚物交联度测试方法——差示扫描量热法 （ DSC）1 范围本标准规定了用差示扫描量热法 （以下简称 DSC） 测量光伏组件用乙烯 - 醋酸乙烯共聚物( 以下简称 EVA）交联度的术语和定义、试验仪器、试验环境、样品的制备、试验步骤、数据的处理和试验报告。本标准适用于光伏组件用 EVA的交联度测试。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。IEC 61836 太阳能光伏系统—术语、定义和符号ISO 11357-1:2009 塑料 差示扫描量热法（ DSC ）第 1部分：通则ISO 10147:2004 交联聚乙烯（ PE-X ）管材与管件交联度的试验方法GB 2297 太阳光伏能源系统术语3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1 交联度 cross-linking degree 用来表征高分子交联程度的物理量。 EVA的交联度可用凝胶含量来表示，即 EVA样品中所含 EVA凝胶（交联的 EVA）的百分率。3.2 热流 heat flow在导热物体中单位时间内由对流、辐射等方式通过垂直于传热方向某一截面的热量。3.3 差示扫描量热法 differential scanning calorimetry （ DSC）根据样品和参比物升温需要的不同热量是温度函数的一种热分析方法。 试验中样品和参比物温度基本保持一致。一般而言， DSC分析的样品温度随时间线性增加，而参比样品在扫描的温度范围内具有固定的热容量。 DSC测量 EVA交联度即是利用 EVA固化段的吸放热进行测量的方法。3.4 差示扫描量热仪 differential scanning calorimeter 在严格控制程序温度下，测量输入 ( 或取出 ) 试样和参比物的平衡热量差的仪器。GB/T ××××—××××2 4 样品制备4.1 取样要求4.1.1 试验样品应来自同一厂商、同一设备、同一工艺、同一时间段的 EVA。4.1.2 样品分别取自交联前和交联后的 EVA。4.1.3 取样时取样者应戴洁净手套， 取样后用袋子包装并做好标识， 应避免光照并保持干燥。4.2 制备步骤4.2.1 分别制备交联前和交联后的样品 7± 0.5mg（可根据样品盘实际情况进行调整） 。4.2.2 平行样品的重量之差≤± 5%。4.2.3 分别将交联前后的样品放在试验坩埚内，用样品封装机压制封装。4.2.4 在电子天平上分别称量盛样品坩埚及空坩埚的重量。4.2.5 记录各次测量值。5 仪器和设备5.1 电子天平天平采用微量电子天平，精确到 0.01mg，量程大于 1g。5.2 差示扫描量热仪5.2.1 仪器温度精确度≤± 0.05 ℃， 量热精确度≤± 0.2%， 量热灵敏度＜ 1μ W， 量热重现性＜± 0.1%。5.2.2 温度加热炉，升温速度宜 5～ 30℃ /min ，测温准确度≤± 0.1 ℃。5.3 仪器的校准采用性能稳定的铟或锡等标准物质作为温度、 热流验证材料， 用蓝宝石作为基线校准物质，定期校准设备。6 试验要求6.1 环境要求试验要求环境温度为（ 25± 2）℃，相对湿度为（ 50± 5）％。6.2 参数设定按照具体实验要求设定以下参数：a）第一次升温，起始温度： 20℃为宜；终止温度： 250℃为宜；升温速率： 10℃ /min 为宜。b) 为确保第一次升温后样品已完全交联，故进行第二次升温（升温条件同于第一次升温）。第二次测试完固化段热焓值应小于 0.1J/g 。c）试验需在有干燥的氮气、氦气或氩气等保护气体的保护下进行，建议保护气体流量50ml/min 。7 试验步骤试验根据以下步骤进行：a）样品按 4.1 取样，按 4.2 制备。GB/T ××××—××××3 b）试验环境按 6.1 设置。c）试验参数按照 6.2 设定。d）确认炉池温度在安全温度范围内，打开炉盖。e）将盛样品的坩埚和用作参考的空坩埚分别放置在炉池中关闭炉盖。f ）在操作软件设置界面分别输入样品端和参比端重量，确认实验条件后，点击“开始”运行程序。g）实验结束后取出炉内坩埚。h）记录测试数据，根据式（ 1）计算 EVA交联度，结果宜保留到小数点后二位有效数字。100121HHHG （ 1）式（ 1）中，G —交联度， %；H1 —交联前 EVA的单位重量放热量， J/g ；H2 —交联后 EVA的单位重量放热量， J/g 。8 试验报告试验报告宜包括以下内容：试验项目名称及参考标准名称；试验环境温度和相对湿度；采用的试验设备和型号；试验设定的参数；试验样品来源、品种和规格；试验样品编号、重量及测量的热焓值；试验结果应附上热量测试曲线图；试验人员、日期及地点。