一种在直拉法单晶硅生长过程中实时监测结晶界面形状的方法-丁俊岭

Xi’an Jiaotong University 一种在直拉法单晶硅生长过程中实时 监 测结晶 界面形状的方法 丁俊岭 ， 刘立军 西安交通大学 能源与动力工程学院 晶体生长与太阳能电池材料研究组 第十四届中国大阳能级硅及光伏发电研讨会 2018,11,8-10 Xi’an Jiaotong University 背景 1. 固 液界面形状对晶体质量的影响 [1] B. C. Sim. Effect of the crystal–melt interface on the grown-in defects in silicon CZ growth[J]. Journal of Crystal Growth 299 2007 152–157. [2] K. Nakamura, et.al. Effect of the shape of crystal-melt interface on point defect reaction in silicon crystals[J]. Electrochem. Soc. Proc. 31 2000 2000–17. [3] L.J. Liu, et.al. Effects of crystal rotation rate on the melt–crystal interface of a CZ-Si crystal growth in a transverse magnetic field. Journal of Crystal Growth 310 2008 306–312. [4] G.N. Kozhemyakin. Influence of solid–liquid interface shape on striations during CZ InSb single crystal growth in ultrasonic field. Journal of Crystal Growth 360 2012 35–37. [5] R.Morizane, A.F.Witt, H.C.Gatos, Journal of the Electrochemical Society 113 1966 51. 固液界面的形状影响晶体中点缺陷的分 布、条纹的形成、热应力、位错等 [1-5] 如何能实时观测长晶 界面的形状 Xi’an Jiaotong University 背景 2. 固 液界面形状的监测与分析 [6] Y.Z. Zhu. In-situ detection of growth striations by crystallization electromotive force measurement during Czochralski crystal growth[J]. Journal of Crystal Growth 475 2017 70–76. [7] Y. Shiraishi. Prediction of solid–liquid interface shape duringCZ Si crystal growth using experimental and global simulation[J]. Journal of Crystal Growth 266 2004 28– 33. 电位监测 [6] 热 场数值模拟分析 [7] 该方法在生长纯单晶时具有局限性 ，且 装 置复杂 该 方法中 Gave不方便测量，且只研究 了一种时刻下的情况 D2cm Xi’an Jiaotong University 模型介绍 1. 固液界面形状的思考 等温 辐射换热 从晶体区域温度角度考虑 固液界面的形状与晶体表面温度的分布之间有无关系 晶体表面温度容易测取 固液界面 形状 晶体内温度分 布 晶体表面 温度 Xi’an Jiaotong University 模型介绍 2. 计算模型介绍 侧壁辐射换热 1620-T（线性变化 ） 自由液面辐射换热 1620 坩埚壁面 温度 第一类边界条件 温度边界条件 晶体转速 8rpm 坩埚转速 -10rpm 熔 体区域采用 k-e湍流模型求解 晶体直径 300mm，坩埚 700mm 研究晶体表面温度 的分布与固液 界面形状的关系 crystal melt 计算模型 1620 T 实验中坩埚壁面温度 [8] 抛物线形式 [8] S. Enger. Comparison of measurements and numerical simulations of melt convection in Czochralski crystal growth of silicon[J]. Journal of Crystal Growth 230 2001 135–142. Xi’an Jiaotong University 结果与分析 1. 晶体 侧壁温度变化趋势与实验值 的 对比 [9] T. Abe, H. Harada, and J. Chikawa, Physica B 116, 139 1983. 文献 [9]通过实验研究了晶体侧壁温度的分布，晶体直径 40mm，长晶高度 120mm，温 度变化范围 1685-1070K 数值模拟的 参数晶体 直径 300mm，长晶 高度 500mm， 温度变化范围 1685-750K 侧壁温度沿轴向的变化 侧壁无量纲温度沿轴向的变化 𝛩 𝑇 −𝑇𝑚𝑖𝑛𝑇 𝑚𝑎𝑥 −𝑇𝑚𝑖𝑛 𝑍 𝑧𝐿 通过对比可以发现 本工作中的侧壁温度 和实验中的温度变化趋势一致 无量纲化 Xi’an Jiaotong University 结果与分析 2. 固液界面形状的获取 研究两个因素 1、长晶速率； 2、晶体长度 通过改变晶体表面的辐射换热温度，改变晶体表面的冷却强度，进而改变 固液界面的形状。 晶体表面辐射换 热温度 1620-300 1620-350 1620-400 1620-450 1620-500 1620-550 1620-600 1620-650 晶体高 600mm V0.8mm/min 6.6 7.8 9 10.2 12 13.5 15.3 16.8 晶体高 600mm V1.0mm/min 17 17.5 18.4 20 21.8 24.1 26.28 30.5 晶体高 800mm V0.8mm/min 19 20.4 22 23.6 25.5 27.3 29.3 31.2 1、顶部冷却增强，界面趋于平坦； 2、晶体拉速增大，界面变凸（指向晶体）； 3、同一拉速下，长晶体比短晶体界面更凸； 不同冷却条件、生长速度、长晶高度下，界面凸度的变化 h 界面形状采用界 面凸度进行描述 Xi’an Jiaotong University 结果与分析 3. 固液界面形状的分析 情况一 顶部冷却增强，界面趋于平坦 1 2 Q1 Q2Q QQ1Q2 T1 T2 T1温度降低 ，轴向冷却 增强， Q1增加 ， T2温度降低 ， Q2减小，轴向温度梯度增加，固液界面变平坦 QW Q1W Q2W 1620-300 5232.4 4592.3 640.1 1620-450 4950.5 4261.8 688.7 1620-600 4683.4 3924.4 759 V0.8mm/min H600mm 5cm 不同冷却条件下，晶体侧壁温度沿轴向的分布 晶体冷却增强，能够降低固液 界面附近的温度，增强轴向散 热，减弱径向散热 Xi’an Jiaotong University 𝑇1.0 −𝑇0.8 结果与分析 3. 固液界面形状的分析 情况二 晶体拉速增大，界面变凸（指向晶体） T1温度不变， Q2增加，径向温度梯度增加，固液界面变凸 长晶高度 600mm 侧壁换热 1620-450K（晶体的冷却能力不变） QW Q1W Q2W 1.0mm/min 5398.6 4514.2 884.4 0.8mm/min 4950.5 4261.8 688.7 固液界面处结晶潜热的 释放主要影响固液界面 附近的温度，主要提高 晶体侧壁的辐射换热 ∆𝑸 𝟏 𝑺𝟏 3605 ∆𝑸𝟐 𝑺𝟐 4137 1 2 Q1 Q2Q QQ1Q2 T1 T2 5cm Xi’an Jiaotong University 结果与分析 4. 监测点个数的选取 1 2 m m TT hTT crystalmelt T2T1Tm HH布置一个温度监测点 布置两个温度监测点 1 mT T T h    crystal melt T1 Tm H 选取两个温度监测点能 够消除拉速变化的影响 Xi’an Jiaotong University 结果与分析 5. 监测点间距 H的选取 实际长晶过程晶体高度变化、拉速连续变化，如何选取 H使得监测点位置在整个长晶过程中不变 H10cm H5cm H7.5cm H10cm 相关系数 0.980 0.932 0.970 1、 H越小，斜率越大， ϕ对 h变化的 响应 越灵敏 ； 2、三种情况下，拟合曲线的截距接近一致为 0.537h0mm； H5cm 31.32 10 0.54h     45.97 10 0.537h    H7.5cm crystal melt T2 T1 Tm H H 47.18 10 0.534h     Xi’an Jiaotong University 主要结论 1. 考虑到实际长晶过程中，晶体拉速和长晶高度不断变化，晶体侧 表面温度监测点 需要 采取两个； 2. 监测点的位置距离三相点（熔点）越近，无量纲参数 ϕ对界面凸度 的变化响应越灵敏； 3. 在长晶过程中，晶体侧表面温度监测的位置可以保持不变；  刘立 军 , 丁俊岭 . 一种在线监测直拉单晶炉内长晶界面形状的方法 , 中国发 明专利 , 申请号 201810690392.7.  J.L. Ding, L.J. Liu, Real-time prediction of crystal/melt interface shape during Czochralski crystal growth, CrystEngComm, 2018, 20, 6925. 提出了一种在连续长晶过程中间接观测固液界面形状的 方法 通过观测晶体侧表面的温度分布，能够预测固液界面凸度的 变化 Xi’an Jiaotong University 谢 谢