300mm硅片技术发展现状与趋势-有研硅股-

３００ｍｍ 硅片技术发展现状与趋势 周旗钢（有研半导体材料股份有限公司，北京 100088）摘要 综合评述了 ３００ ｍｍ 硅材料在晶体生长、硅片成形、表面质量控制、衬底优化以及表征等方面的研究现状和发展趋势，特别是国内在 ３００ｍｍ 硅技术研究中所获得的一些成果。 关键词 硅材料；３００ｍｍ 硅片；单晶硅生长技 术１ 前言 半个世纪以来，半导体产业发展迅猛，这主要有赖于两个因素一个是加工尺寸不断变细，提高集成度，降低器件单位成本；另一个是硅衬底尺寸不断变大，增加硅片单位面积可获得芯片的数量。而且两个因素互相影响，互相促进发展。加工尺寸不断变细，带动衬底材料质量不断得到改善，衬底材料的不断改善反过来又不断促进了加工尺寸变细的实现。集成电路技术发展遵从摩尔定律，工艺线宽越来越细，并开始进入纳米时代。当前，国际主流生产技术为 0.25～ 0.35 μ m，先进生产技术为 0.13～ 0.10 μ m， 90nm 技术已开始投入小批量生产，并研究成功 65nm 技术。按照国际半导体产业发展路线图预测 [1]， 2010 年将采用 45 纳米技术， 2016年和 2018 年将分别发展到 22nm 和 18nm。半导体硅衬底材料也正从 200mm 迈向 300mm 直径。 130nm 以下的集成电路将主要使用 300mm直径的硅片，目前它的制备技术正日渐完善，以适应纳米集成电路的严格要求。２ 硅单晶的生长技术 从 200mm 到 300mm ，硅片直径增加 1.5 倍，晶体的重量将近似于直径的 2 次方增长，也就是增长大约 3倍， 故 200mm 直径硅晶锭的典型荷重为 90kg， 而为了获得同样多的合格硅片数量 300mm直径的硅晶锭的荷重一般达 200～ 300kg。晶体重量的大幅度增加，一方面要求有更大的坩埚装料和更庞大且昂贵的专门设备，从而大大增加了成本； 另一方面， 也使熔体流动、 热量和质量传输、 缺陷的形成和迁移等更为复杂， 给 300mm硅单晶的生长带来了很大的困难。另外，晶锭的提拉和搬运也成了重要问题。２．１ 籽晶技术 300 mm 硅单晶生长过程中，籽晶的承载极限受热场的温度分布、籽晶的夹持方式以及回熔量的影响。为解决荷重问题，一种方法是采用较粗籽晶及鼓包引晶工艺拉制无位错单晶 [2]；另一种方法是采用双夹持技术 [3] 。力学分析和理论计算得到 3.4～ 4 mm 直径的籽晶能够承受 110 kg 的重量；若缩颈时，直径减小到 6 mm ，断裂不发生，籽晶寿命可以延长。北京有色金属研究总院 [4] 通过不同温度下的力学拉伸实验，并利用扫描电子显微术（ SEM ）分析籽晶断裂面，发现其断裂机制是脆性断裂，断裂的主要原因是应力集中。应力集中点主要发生于晶体特征线、直径突然变化处（如颈部与肩部结合处）及缺陷。老式的籽晶和籽晶夹头由于其结构不合理，易引起严重的应力集中，即使在 500C 左右高温下，籽晶也易发生脆性断裂， 5mm 籽晶承重不足 150kg，不能安全地用于生长 300mm 单晶。他们重新设计了籽晶夹头和籽晶。新式的设计中，除稍微增大籽晶的尺寸（截面积）外，还对籽晶与夹头的联接部分的设计做了修改（见图 1） ，增加受力面积，减小应力集中。用这种结构，只要引晶时直径不小于 6mm，生长晶体重量不超过 300kg 时，是非常安全的。图 1 300mm 硅单晶生长用籽晶及夹头示意图２．２ 热场技术 热场设计是 300mm 硅单晶生长关键的核心技术，热场设计必须要达到以下目标。（ 1）节能 -高效节约能源，主要是电能；节省消耗材料，如石墨件等；缩短生产周期，以获得高的生产效率；提高可操作性，如便于对热场部件装配和清洁，便于操作员工观测生长过程。（ 2）降低污染，如铁、镍、铜等金属污染。（ 3）热场的温度梯度合理，如要生长空位浓度高的硅单晶，则要求除生长界面附近外，晶体纵向温度足够大，径向温度梯度适量小；如要生长空位浓度低的硅单晶，则要求晶体纵向温度适量小。（ 4） 碳可控氧的浓度在低 -中范围内可以调整，碳含量要低。为了达到上述目标，下列一些技术被采用。（ 1）热屏技术 大直径单晶生长中一般使用热屏，改变单晶的热辐射状况，调整固液界面状态及其附近温度梯度，可调控氧﹑提高生长速度﹑控制晶体内缺陷分布和节约电能。 300mm 晶体生长选择高纯度材料制作热屏，并巧妙地利用杂质陷阱技术，使热屏不释放杂质，这样可得到更纯净的硅单晶材料。（ 2）气流流向的优化设计 采用外环气道的设计，气体在加热器外部流动，避免气体对加热器等的冲刷，同时可减少气体停留或产生涡流。图 2 所示为改进气流和老式气流设计的示意图。这样可提高加热器寿命，改善气体对熔体液面的不良影响。图 ２ 单晶炉内的气体流向设计对比 （ａ）为优化流向方式之一 （ｂ）为老式的气体流向，冲刷加热器 （ 3）还有，高纯固化保温材料，如有高纯涂层的石墨材料、碳 /碳复合材料等新材料得到应用。这些材料具有强度高、沾污小、保温效果好、抗氧化性能好等优点，有利于减小部件体积、提高生产效率、降低硅单晶内金属沾污。石墨加热器也被进一步改进，降低温度的不均匀，防止局部过热，提高石墨埚的使用寿命。加热器热屏气流２．３ 氧、掺杂剂以及微缺陷的控制技术 材料的热传导随着距离的平方下降，故热耗散随着晶体的体积增大显著减慢，因此 300mm 单晶的提拉速度必须比 200mm 晶体的慢，以降低热应力和避免位错的产生。 200mm 晶体的提拉速度一般 0.3-1.5mm/min ， 300mm 晶体的提拉速度一般小于 0.245mm/min 。然而，晶体熔融时间和提拉时间的延长导致位错产生的可能性增大，获得无位错晶体的机会降低。使事情更糟的是，一旦位错产生，它就会扩展并沿着晶体直径穿越，从而导致 300mm 的晶体不可用。随着晶体熔融时间和提拉时间的延长，坩埚的消耗也增大。这不仅降低坩埚的使用寿命，也会改变氧的溶解量，增加颗粒产生的概率，而颗粒的产生会导致位错的形成，进而引起成本的增加。提拉工艺的改进目标是要增加产出，减少坩埚腐蚀，进而控制缺陷类型和分布、氧浓度，提高硅片的吸杂能力。较大体积的晶体中缺陷的形成、杂质原子（掺杂剂和氧）的进入也显著改变。原因是扩散的边界条件和坩埚 /晶体几何尺寸不同。由于熔体体积增大，熔体流动的复杂程度明显加大，氧的纵向和径向分布均匀性都不易控制。熔体的运动可以通过磁场控制。当磁场施加于高导电性熔体，流动熔体的垂直于磁场方向的速度分量切割磁力线，产生感应电流，感应电流与外加磁场共同作用，产生与该运动方向相反的洛伦兹力，增大了熔体的粘滞力，从而达到抑制熔体流动的目的。旋转磁场产生强迫对流，获得轴对称的对流，减小了生长界面的温度起伏，加强了熔体内的轴向质量运输和生长界面处的横向运输，抑制了杂质条纹的产生，但生长界面氧的浓度要高于不加这类磁场的情况 [5]。加横向静磁场，能抑制温度波动，但破坏了生长系统的轴对称性，容易引入旋转条纹。加轴向磁场虽然不破坏生长系统的轴对称性，但硅单晶中氧含量增高，氧和杂质的径向均匀性变差 [6] 。勾形（ Cusp）磁场在生长界面处保持纯粹的水平磁场分量，而在熔体深处主要产生垂直磁场，这样生长系统的轴对称性保持，熔体内的对流受到抑制，扰动和掺杂条纹减少，界面处温度波动减小，氧含量降低，径向和横向均匀性同时得到提高 [7]。屠海令等人 [8]发现如果没有任何的控氧措施，采用 610mm 热场生长的 300 mm晶体中氧浓度为（ 36～ 24） 10– 6（ ASTM F121-79 ） ; 配置勾形磁场，改进热屏和其它的热场组件，控制气流和应用合适的埚转和晶体旋转速度，氧浓度可以控制在 28～ 23, 30 ～ 25和 （ 33～ 27） 10– 6 范围。300 mm 硅单晶材料宏观的电学和力学性质及微观缺陷密切相关。研究人员 [78] 发现，在单晶生长过程中， LSTD 、 FPD、 SEPD、 COPscrystal originated pits 等原生缺陷，是由晶体生长过程中的空位凝聚而构成的八面体空洞，密度约在 106 cm– 3左右。实验发现这些缺陷严重影响栅氧化物的完整性。随着纳米集成电路的发展， 300 mm 硅单晶中微缺陷的尺寸（约 100 nm）与集成电路线宽数量级相同，这些缺陷将对芯片的质量产生严重的负面影响，并降低器件的成品率。大量实验数据表明，直拉硅单晶的生长速度与固液界面处的温度梯度是影响点缺陷的两个重要因素。理论计算也指出，晶体生长速率 V 与点缺陷的输运相联系，而晶体 /熔体界面处的轴向温度梯度 G 与点缺陷在固液交界面的湮没过程有关。 V/G 的大小将决定晶体中点缺陷的类型和浓度 [9] 。 Voronkov[10] 提出V/G 有一个经验临界值，大约为 1.3 10– 3 cm– 2m– 1K– 1。大于临界值，单晶中点缺陷以空位占优势，这将有利于在以后的加工过程中控制氧的沉淀和衍生缺陷的密度。通过热屏、气流、拉速及晶转和埚转等工艺参数就可以调节 V/G 的值，以得到合适的缺陷分布。近年来， 掺氮硅单晶引起了人们关注， 主要原因是掺氮硅中空位的聚集受到抑制， 形成的 COPs具有更小的尺寸。适量的氮掺入到直拉硅晶体中，还可以改善硅片的机械强度，防止滑移，抑制与氧有关的施主。但是氮的掺入会导致氧沉淀的增强，易产生氧化层错。氮掺入量的增加还会改变COPs 的形貌和密度。 TEM 观察表明，中等掺氮量（ 6 1014 at/cm 3）的（ 001） Si 中 COPs 的形状由八面体变为三斜片状，高浓度的氮（ 3 1015 at/cm3）掺入，使 COPs 湮没，导致高密度原生氧沉淀和强应变场的形成，高密度原生缺陷和强应变场的存在导致栅氧化物完整性变差。２．４ 晶体生长的模拟技术 300mm 硅单晶生长实验的成本非常高昂，而且甚为耗时，出于降低成本、有效改善晶体质量和成品率以及缩短工艺开发时间的考虑， 将计算机数值模拟引入到生长工艺的优化技术中是非常必要的。起初的计算机模拟是将整个生长系统分三个子系统来各自处理。 2003 年， V.V.Kalsev 等人 [11]提出了整个生长系统的热传输模型，其中包括熔体的紊流、惰性气体流动和固 /液界面的几何参数的计算。 Dupret 等人 [12] 基于有限元方法开发了比较专业性的代码工具“ FEMAG ” 。它可以预测整个生长炉的全局温度分布、固液界面形状、晶体半径、熔体流动，其中采用的所有热传输模型是耦合的，包括密封外套的辐射、熔体和气体的对流固体和熔体中的传导，固液界面处潜热释放以及加热设施的热量供应。而 G.Mueller 等人 [13 ]基于神经网络算法开发了应用面更广的专业性代码CrysVUn 和 STHAMAS 。这两家的模拟工具既可以正向动态模拟不同工艺条件下的对流和温度分布，也可以由温度分布等结果反演出工艺参数值。 Wacker 和 MEMC 等国际大公司成功地将这些工具用于指导 300mm 晶体的生长。点缺陷动力学的模拟要以热场和液流模拟结果作为基础，而且点缺陷除了扩散和对流以外，还可与氧等结合形成复杂的状态，因而模拟难度较大。目前缺陷动力学模型可以定量地解释直拉单晶生长时点缺陷的三维分布和二次缺陷（有氧和无氧存在）的形成过程。３ 硅片成形技术 使用线切割而不是内圆切割来自于 200mm 开发的经验。线切割不明显改善翘曲，但是切割时硅的损耗显著减小，同时损伤深度减小。这进一步反馈到后续工艺，减小了颗粒产生、残余损伤引起的位错形成、硅片破裂等可能性。相比于磨片（ lapping） ，单片研磨（ grinding ）技术比批工艺磨片（ lapping）更为昂贵，但这个可以通过损伤深度的减小来补偿。损伤深度的减小意味着腐蚀时更少的硅被消耗掉。另一个收获就是化学剂的消耗减小，从而进一步降低。硅片几何参数也会改善，因为较少的腐蚀去除可以更好地避免腐蚀时平整度的下降。纳米集成电路对硅片的表面形貌（表面微粗糙度、平整度 TTV 及纳米形貌）有极高的要求。300 mm 硅片抛光工艺技术是调控硅片表面形貌的关键，其核心是如何降低抛光片的局部平整度和改善纳米形貌。 目前国际上正在进行各种开发研究， 如双面抛加精抛的工艺、 等离子化学平整技术、离子束抛光技术等。背面的抛光使得可以自动化检测背面颗粒。双面抛光工艺在 200mm 直径的硅片制作时就已开发，它的引入是因为它有很大的优点在保持其它机器参数（ stiffness, accuracy of surface ， alignment of axes 等）一致的情形下，平整度改善；结合边缘抛光可以有效减少 Si 颗粒的产生，有效避免热工艺过程中滑移的发生；双面抛也不需要贴蜡和去蜡，有一定的成本优势。另一种开发得较好的是干化学平坦化等离子体技术（ Dry Chemical Planarization Plasma Technology） ，简称 D.C.P 等离子体技术。该技术的特点为无接触加工，有极高的加工精度（ SFQR可达到 0.10 μ m）和产品合格率。４ 硅片的洁净区形成和优化技术 对纳米集成电路来说， 在硅片表面形成一个没有金属杂质和氧沉淀等微缺陷的洁净区是非常必要的。洁净区的产生一般是要将硅片表面的微缺陷溶解掉，同时在洁净区之外的某处引入金属吸杂点或区域，保障洁净区永远不会受到后续工艺中的金属沉淀所污染。初始大量的研究工作集中于如何通过控制晶体生长的工艺参数，获得理想的氧浓度分布；然后经过专门的热处理程序，形成所需要的氧沉淀分布。但是，在晶体生长时控制氧浓度的分布很难，冷却速率也非常数，故得到的氧浓度和氧沉淀也不是常数，可控性差。近年来， MEMC 公司提出了 Magic Denuded Zone 的工艺 [1415] 。他们 [16] 根据空位浓度对氧沉淀的影响具有开关性的行为，通过控制空位的分布使氧沉淀分层，在dDZ 94μmAr 10 dDZ 115μmAr 15 dDZ146μmAr 20 μ m 表层形成洁净区，而中间形成高密度的体微缺陷（ BMD ）区。空位分布的控制可以通过几秒钟的快速热处理来实现。这种缺陷工程总的说来容易操作，成本也低很多。不同的器件和电路对洁净区的厚度及 BMD 的密度会有不同的要求。一方面要保障洁净区厚度要大于器件有源区；另一方面又要使含有 BMD 的吸杂区尽可能离器件有源区近，以确保有足够的吸杂能力，若两者距离太远，目前主流的低温 CMOS 工艺中金属杂质可能来不及扩散到吸杂区就沉淀了，洁净区不再干净。北京有色金属研究总院开发了利用快速热处理气氛、处理温度和降温速率等工艺参数来调控洁净区厚度和 BMD 位置和密度的技术 [17] （如图 3 和图 4 所示） 。另外，氢、氦的注入也被用在硅片近表层形成大量的空洞结构，以获得好的吸杂效果。图 3 不同快速热退火时间下的洁净区宽度和氧沉淀分布对比图 4 不同快速热退火气氛下的洁净区宽度和氧沉淀分布对比５ 清洗技术 清洗主要是清除硅片表面的颗粒、金属杂质和有机物污染，是硅片交付客户前的最后一道关键工序。随着集成电路对衬底表面要求更趋严格，清洗过程中清洗剂对硅片的再污染，以及硅片间的交叉污染越来越受重视。清洗对硅片表面微粗糙度的影响也是一个重要的研究内容。目前， RCA清洗仍是主要的清洗工艺，其缺点为所用的化学试剂腐蚀性强，故操作危险，环境污染严重，可能造成硅片间的交叉污染。等离子清洗、汽相清洗等干法清洗技术也得到应用，但是目前干法清洗只是湿法清洗的补充。为了更好地防止硅片间的交叉污染，单片清洗工艺成为新的趋势。为了去除硅片上的小颗粒，兆声波清洗技术被引入。 IMEC 的超净工艺研究组在硅片清洗和表面制备研究中取得了许多研究成果。他们在单片清洗工艺中引入了一种快速、高效的 RoatagoniTM 干燥技术 [18] 。其原理是超纯水以及表面活性的气体通过细小的分散管加到水平旋转的硅片上， 表面活性的气体可以减弱液体的表面张力，产生一个大的 Marangoni 力。由于旋转速度的降低，硅片上的气氛中的气体紊流变小。结果，μ m dDZ47μm保温时间 45sdDZ71μm保温时间 35sdDZ 107μm保温时间 25s 静电以及残余的颗粒沉积减弱。未来的清洗技术将追求操作简便，环境污染小，使用化学试剂的种类和数量少， 成本低， 更为有效地去除 100nm 以下的细小纳米颗粒， 控制主要金属含量不超过 1E10原子 /cm 2。６ 硅衬底的外延优化技术 随着器件的比例缩小，硅衬底的质量包括 COPs 缺陷、表面的颗粒、表面金属含量、表面粗糙度、杂质分布和均匀性以及厚度均匀性对器件成品率的影响越来越大。要达到 0.13 μ m 以下的质量要求，技术上非常困难且成本将显著增加。现在不仅 ASIC、微处理器等逻辑电路的制作一直使用外延片，而且随着线宽的缩小， DRAM 的制作也开始部分使用外延片，以保证成品率。然而，外延片的高昂价格又成为它使用的一个重要障碍。目前国外部分厂商正试图将外延优化衬底（ EOS， Epi-Optimized Substrates ）制备技术引入到300mm 硅片的生产之中。外延优化不仅是质量的优化，而且是整体成本的降低。它一方面在表面形成无氧或 COP 缺陷、电阻率控制得更理想的优质单晶硅外延层以提高芯片成品率；另外还通过提高硅单晶拉制速度约 3 倍、增大硅单晶的利用率、简化抛光步骤、减免吸杂工艺等措施降低材料成本；而且随着硅片直径的增加，相对体材料本身成本而言外延成本增加比例要逐渐降低，外延片使用的成本限制将大为减弱。近几年，又有多种方案被用于促进 EOS衬底成本的不断降低。相应的方案有将衬底规格包括氧和碳的浓度范围适当放宽，硅单晶可以较高的速率生长；采用较为简单的衬底制作工艺，不需像优质抛光片一样的程序；急切需要高性能的外延设备，如产能高、运行成本低；缩短外延生长周期，减小硅片腐蚀量，以及节省监控硅片。此外，开发薄层外延和去除氧化物或多晶硅背封的工艺是重要的发展方向 [19] 。背封膜的沉积不仅会增加成本，也会增加污染的机会。而且， 300mm 硅衬底多采用双面抛光工艺，故不需要采用化学气相沉积背封膜。美国、日本等国的一些公司已开发出没有氧化物和多晶硅背封的外延片，并有效减轻了外延层沉积时的自掺杂问题的困扰。 MEMC 公司利用 flash 技术得到仅 0.5 μ m 厚的外延层，并且有很好的 GOI 优良率 [20] 。７ 表征技术 300 mm 硅片的检测和表征的难点在于纳米量级缺陷和颗粒的表征；以及微粗糙度，痕量金属杂质和边缘扣除区域的表征。为了监控颗粒的污染，需要能够检测和分辨出在纳米范围内的颗粒。颗粒的检测有一定的复杂性。颗粒激光仪除了检测常说的颗粒外，还可以检测 COPs 这样的原生颗粒，两者之间的信号相互干扰。颗粒越细，受到干扰的程度就越大。目前分离纳米颗粒和 COPs的可靠性达 8090 的方法仍在开发之中。大量的研究人员正在致力于开发新的纳米检测技术与方法。边缘去除越来越窄，这对涡式电流测试设备的应用提出了更高的要求。探针的尺寸需要小于2～ 4mm，甚至更小，才能提高空间分辨率，以得到对靠近硅片边缘区域的可靠测量。微粗糙度的检测的成熟方法是用原子力显微镜，它可以获得 0.010.1nm 的分辨率。 325 nm 的紫外 Raman 谱对表面信息非常灵敏 , 实验证实 520cm -1 的特征谱峰的半高宽随硅片表面微粗糙度成有规律的变化。利用 Raman 谱可以获得 0.2nm 的微粗糙度分辨率，该项技术硅具有无损伤、操作简便和快捷的特点，应该是一项很有前景的技术。痕量金属杂质的检测也是重要的一环。目前对它的检测要求是灵敏度好于 1 1010/cm2，甚至 1 109/cm2。全反射荧光（ TXRF ）和等离子质谱（ ICP－ MS）方法名义上可以达到这个要求。为了进一步提高灵敏度，各种表面污染物取样技术被开发，如表面金属提取 （ SME） 、 液滴分解（ LDD ） 、汽相分解（ VPD）方法和反应池技术等 [21] 。８ ４００～４５０ｍｍ 单晶的生长技术 由 300mm 向更大直径迈进是今后硅材料发展的必然。最 近的 ITRS 预计， 直径 450mm 硅单晶及抛光片将有可能在 2016 年左右投入应用， 成为 300mm 之后大规模应用的硅片。 预计届时 DRAM的线宽将达到 22nm,而 450mm 硅片的开发和应用将是保持整个微电子领域的快速持续发展的关键。如果 450mm 硅片要能在 2016 年投入生产，硅片制造商的开发应该早八年，即 2006 年，因为相应的芯片制造设备和工艺的成熟也需要较长的时间。早在 1996 年，日本由 Shin-Etsu、 Sumitomo 、Komatsu、 Mistsubishi 和 Toshiba 等大公司和研究中心成立了超级硅晶体研究所（ SSI） ，并投入了10 亿美金致力于开发 300mm 硅片之后的下一代大直径的单晶（当时确定的是 400mm 的直径） ， 以使日本在未来半导体领域获得技术领先优势。他们的研究涉及设备的概念设计、流体分析、制造晶体生长设备、 硅片成形设备、 外延炉的设计制造。 SSI 成功获得 400mm 的硅单晶。 最近几年， Wacker和 MEMC 都相继投入了 450mm 硅单晶的生长和硅抛光片的研制工作， 并拉制出 450mm 的硅单晶。德国的晶体生长设备（ CGS）公司还试制出专门的 450mm 硅单晶生长设备。国内的北京有色金属研究总院也成功研制出 400mm 和 450mm 的硅单晶。９ 结束语 纳米集成电路用 300mm 硅片将以高质量、低成本为主要目标，向标准化设备、厂房、新的加工工艺技术方向发展。可以预料， 300 mm 硅材料的晶体生长、杂质行为、缺陷控制以及表面质量的研究会不断深入。纳米集成电路用的硅材料的研发还是一个系统工程，要求仪器、设备、原辅材料、器件制造、检测等相关学校、研究单位和公司组织合作研究，以及采取国际合作的形式，共同投资开发，分享技术成果，大幅降低成本，满足市场需求。 参考文献 [1]International Technology Roadmap for Semiconductor 2004 update Front End Process. http//public.itrs.net/. 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