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10001783_磁控溅射沉积CdSe薄膜性质的研究

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10001783_磁控溅射沉积CdSe薄膜性质的研究

磁控溅射沉积 CdSe 薄膜性质的研究 曾广根 1,2,* ,刘阳 1,李宏宇 1,黎兵 1,张静全 1,李卫 1,武莉莉 1,冯良桓 1,王琼华 2 1 四川大学材料科学与工程学院 成都 610064 2 四川大学电子信息学院 成都 610065 *通信作者,从事光电材料与器件方面的研究,zengguanggenscu.edu.cn 摘要CdSe 薄膜具有与可见光波相匹配的带隙,吸收系数较高,被广泛的应用于光学、电学和 光电器件 [1,2],其中就包括薄膜太阳电池。CdSe 薄膜的制备方法较多,本文采用磁控溅射镀膜 方法在石英玻璃衬底上制备了 CdSe 薄膜,靶材为 CdSe,背底真空为 510-4 Pa,沉积衬底温 度 25℃,气氛 Ar,气压 1.5Pa,溅射功率 100W,源靶距离 90mm,调控沉积时间,获得不同厚 度的薄膜。采用 CHY-1100-RTP 型退火炉,在 Ar 气氛下进行 40 分钟的热处理,退火温度如表 1 所列。 表 1 样品编号及相关参数 编号 厚度 退火温度 电导激活能/eV 晶粒大小/nm Rq/nm Ra/nm 光能隙/ eV 1-1 未退火 0.94 30 4.00 3.80 1.52 1-2 450/℃ 0.88 38 5.83 4.74 1.59 1-3 500/℃ 0.75 59 31.10 19.80 1.61 1-4 70nm 550/℃ ---- ---- ---- ---- 3.7 2-1 未退火 0.92 45 10.52 9.86 1.59 2-2 450/℃ 0.83 142 14.1 11.3 1.63 2-3 500/℃ 0.72 418 64.90 56.10 1.75 2-4 140nm 550/℃ ---- ---- ---- ---- 2.10 图 1 不同退火温度处理后样品表面颜色(a)及 AFM 图(b) 刚沉积的 CdSe 薄膜颜色均匀,呈深黑色,退火后,薄膜的颜色发生变化,逐渐变黄,如 图 1a 所示。500℃退火后,1-3 样品表面出现了白点,局部区域白点尺寸大于 2mm2,相应的从 玻璃面观察,白点位置几乎没有 CdSe 附着,当退火温度达到 550℃时,1-4 上已经没有 CdSe 薄 膜,而 2-4 则完全变为黄色,且为粉状,粉体在石英衬底上的附着力非常差,容易脱落分散。 将 1-2,1-3,2-2,2-3 样品测试了 AFM,如图 1b 所示,相应的薄膜表面粗糙度列于表 1。随着退 火温度的增加,薄膜颗粒变大,粗糙度增加。450℃退火的样品表面色泽均匀,空隙小,显示出 连续致密薄膜的特性,500℃退火后的样品表面起伏增加明显,局部出现空穴(空隙) 。由于 550℃退火的样品表面几乎没有 CdSe 薄膜,故未测试 AFM。 图 2 退火后薄膜样品透过率变化曲线,(a)为 70nm 样品, (b)为 140nm 样品 图 2 给出了退火前后样品的透过率曲线。根据吸收系数与光能隙的关系,从 hν-αhν2 关系 曲线可以得到薄膜的光能隙,结果列于表 1 中。刚沉积的 CdSe 薄膜能隙为 1.52eV-1.59eV,比 块体 CdSe 的能隙 1.73 eV 小,随着退火温度的增加,薄膜的光能隙有变大的趋势,在 550℃退 火后,1-4 样品的透过曲线与衬底石英相对应,而 2-4 样品禁带宽度增大到 2.10eV。一般而言, 退火后由于晶粒尺寸变大,能隙宽度应该减少,相应的吸收截止边应该往长波移动(红移) ,而 对于本文制作的样品,退火后禁带宽度不降反升,这是由于在退火过程中,虽然采用 Ar 气保护, 但仍有 O2存在,导致薄膜中的 Cd 被氧化成 CdO,而 CdO 禁带宽度为 2.3eV 左右 [3,4] 。随着退火 温度的增加,被氧化的 Cd 原子增多,样品的禁带宽度从 CdSe 1.52eV-1.73eV 向 CdO 2.3eV 过 渡,这和图 1a 的结果一致。 图 3 给出了退火前后样品结构性能的变化,刚沉积的 CdSe 薄膜以非晶结构为主,退火后显 示为立方相的结构,25.3 o出现的衍射峰对应为 CdSe(111)晶面,而其他次级衍射峰,比如 42o附近的(220) ,49 o附近的(311)并未出现。随着退火温度的增加,33 o和 38.3o附近出现 了明显的衍射峰,经和标准卡片对比,确认为 CdO 的(111)和(200)晶面,这证明了前面的 分析结果。 图 3 退火前后薄膜 XRD 图, (a)为 70nm 样品, (b)为 140nm 样品 将退火前后的样品表面制作出共面的电极,测试了样品电阻随温度的变化,温度从 300K 到 570K,刚沉积的 CdSe 电阻很大,退火处理后常温电阻超过了数字源表测试范围,当温度超 过 400K 时,某些样品才能测试得到表面电阻,如图 4 所示,根据公式 σσ 0exp(-E a/kT) ,计 算得到了样品的暗态电导激活能 Ea,结果列于表 1。随着退火温度的增加,薄膜的电阻呈下降 的趋势,相应的电导激活能降低。 图 4 退火前后薄膜电阻随温度变化曲线图, (a)为 70nm 样品, (b)为 140nm 样品 溅射沉积的 CdSe 薄膜呈非晶态,经退火后,薄膜结晶性得到改善,电阻降低,对应的电导 激活能下降,影响薄膜吸光性质及禁带宽度的因素较多,且 CdSe 容易被氧化。通过调控工艺参 数,目前性质优良的 CdSe 薄膜已作为 CdTe 薄膜太阳电池中的插入层进行使用,获得了转换效 率超过 17的太阳电池,并优化了电池的性能。 关键字CdSe 薄膜,磁控溅射,薄膜太阳电池 参考文献 [1] S. Mahato, N. Shakti, A.K. Kar. Annealing temperature dependent structural and optical properties of electrodeposited CdSe thin films [J]. Mater. Sci. Semicond. Process, 2015,39742–747. [2] X. Yang, B. Liu, B. Li, etal. Preparation and characterization of pulsed laser deposited a novel CdS/CdSe composite window layer for CdTe thin film solar cell [J], Appl. Surf. Sci., 2016,367480–484. [3] Z. Bao, X. Yang, B. Li, etal. The study of CdSe thin film prepared by pulsed laser deposition for CdSe/CdTe solar cell [J]. J. Mater. Sci. -Mater. Electron,2016,277233–7239. [4] Naoyuki Ueda,Hiroo Maeda,Hideo Hosono and Hiroshi Kawazoe. Band-gap widening of CdO thin films [J].J.Appl.Phys.,1998,846174-6176.

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