金刚石线锯切割多晶硅片的气相制绒研究_刘小梅

第 ４ ３ 卷第 １ １ 期２ ０ １ ４ 年 １ １ 月 光 子 学 报Ａ Ｃ Ｔ Ａ Ｐ Ｈ Ｏ Ｔ Ｏ Ｎ Ｉ Ｃ Ａ Ｓ Ｉ Ｎ Ｉ Ｃ ＡＶ ｏ ｌ ． ４ ３Ｎ ｏ ． １ １Ｎ ｏ ｖ ｅ ｍ ｂ ｅ ｒ ２ ０ １ ４基金项目 江西省光伏科技重大专项计划课题 （ Ｎ ｏ ． ２ ０ ０ ９ Ａ Ｚ Ｄ １ ０ ３ ０ １ ） 资助第一作者 刘小梅 （ １ ９ ８ ２ － ） ， 女 ， 博士 ， 主要研究方向为太阳能光伏材料 ， 多晶硅片表面制绒 ． Ｅ ｍ ａ ｉ ｌ ｌ ０ ３ １ ４ ＠ １ ６ ３ ． ｃ ｏ ｍ导师 （ 通讯作者 ） 周浪 （ １ ９ ６ ２ － ） ， 男 ， 教授 ， 博士 ， 主要研究方向为太阳能光伏材料及太阳能光伏器件 ． Ｅ ｍ ａ ｉ ｌ ｌ ｚ ｈ ｏ ｕ ＠ ｎ ｃ ｕ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ｎ收稿日期 ２ ０ １ ４ － ０ ７ － １ ６ ； 录用日期 ２ ０ １ ４ － ０ ９ － １ ６ｈ ｔ ｔ ｐ ∥ ｗ ｗ ｗ ． ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｎ ． ａ ｃ ． ｃ ｎｄ ｏ ｉ １ ０ ． ３ ７ ８ ８ ／ ｇ ｚ ｘ ｂ ２ ０ １ ４ ４ ３ １ １ ． １ １ １ ６ ０ ０ ６金刚石线锯切割多晶硅片的气相制绒研究刘小梅 ， 陈文浩 ， 李妙 ， 周 浪（ 南昌大学 太阳能光伏研究院 ， 南昌 ３ ３ ０ ０ ３ １ ）摘 要 采用 气 相制 绒 方 法 对 金 刚 石 切割多 晶 硅 片 进行表 面 制 绒 ． ２ ｇ 硅加 到 Ｈ Ｆ － Ｈ Ｎ Ｏ ３ － Ｈ ２ Ｏ （ ４ ０ ０ｍ Ｌ ，体 积比 为 ６ ３ １ ） 的 酸混 合 溶液 中 在 室 温下 反 应 产 生气 相 ， 利 用 气 相 对 金 刚 石 切割多 晶 硅 片 表 面 进行制绒 研究 ． 制 绒 ４ｍ ｉ ｎ 时 ， 硅 片 表 面 的 切割 纹被 完全去 除 、 大 坑套 小 坑 的 蜂窝 状 蚀 坑 密 布 硅 片 表 面 ， 减 反 效果 显 著 ， 反 射 率低至 １ ９ ． ５ １ ％． 气 相制 绒 后 的 金 刚 石 切割多 晶 硅 片 表 面 的 微观粗糙 度 比 传 统酸混 合 溶液制 绒 后 的 高 约 ２ ０ ％．关键词 切割 纹 ； 反 射 率 ； 气 相制 绒 ； 多 晶 硅 ； 金 刚 石 线 锯切割中图分类号 ＴＭ ９ １ ４ ． ４ ； Ｔ Ｎ ３ ０ ５ ． ２ 文献标识码 Ａ 文章编号 １ ０ ０ ４ － ４ ２ １ ３ （ ２ ０ １ ４ ） １ １ － １ １ １ ６ ０ ０ ６ － ４Ｖ ａ ｐ ｏ ｒ Ｅ ｔ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ Ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ Ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｄ Ｗ ｉ ｒ ｅ Ｓ ａ ｗ ｎ Ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅＳ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ Ｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｓＬ Ｉ Ｕ Ｘ ｉ ａ ｏ － ｍ ｅ ｉ ， Ｃ Ｈ Ｅ Ｎ Ｗ ｅ ｎ － ｈ ａ ｏ ， Ｌ Ｉ Ｍ ｉ ａ ｏ ， Ｚ Ｈ Ｏ Ｕ Ｌ ａ ｎ ｇ（ Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｖ ｏ ｌ ｔ ａ ｉ ｃ ｓ ， Ｎ ａ ｎ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ， Ｎ ａ ｎ ｃ ｈ ａ ｎ ｇ ３ ３ ０ ０ ３ １ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）Ａ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｖ ａ ｐ ｏ ｒ ｅ ｔ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ｗ ａ ｓ ｕ ｓ ｅ ｄ ｔ ｏ ｅ ｔ ｃ ｈ ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｄ ｗ ｉ ｒ ｅ ｓ ａ ｗ ｎ ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｓ ． Ｔ ｈ ｅ ｖ ａ ｐ ｏ ｒｗ ａ ｓ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ｆ ｒ ｏ ｍ ２ ｇ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｗ ａ ｆ ｅ ｒ ａ ｄ ｄ ｉ ｎ ｇ ｉ ｎ ｔ ｏ Ｈ Ｆ － Ｈ Ｎ Ｏ ３ － Ｈ ２ Ｏ ａ ｃ ｉ ｄ ｍ ｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ （ ４ ０ ０ ｍ Ｌ ， ｉ ｎ ｔ ｈ ｅｖ ｏ ｌ ｕ ｍ ｅ ｒ ａ ｔ ｉ ｏ ｏ ｆ ６ ３ １ ） ｔ ｏ ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｔ ｒ ｏ ｏ ｍ ｔ ｅ ｍ ｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ ．Ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｄ ｗ ｉ ｒ ｅ ｓ ａ ｗ ｎ ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｓ ｗ ｅ ｒ ｅ ｅ ｔ ｃ ｈ ｅ ｄ ｉ ｎ ｖ ａ ｐ ｏ ｒ ． Ｅ ｔ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ｆ ｏ ｒ ４ ｍ ｉ ｎ ， ｓ ａ ｗ ｍ ａ ｒ ｋ ｓ ｃ ａ ｎ ｂ ｅ ｒ ｅ ｍ ｏ ｖ ｅ ｄ ａ ｎ ｄ ｈ ｏ ｎ ｅ ｙ ｃ ｏ ｍ ｂ ｅ ｔ ｃ ｈ ｅ ｄ ｐ ｉ ｔ ｓｗ ｅ ｒ ｅ ｄ ｅ ｎ ｓ ｅ ｌ ｙ ｃ ｏ ｖ ｅ ｒ ｅ ｄ ｗ ｉ ｔ ｈ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ ． Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｆ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｄ ｅ ｃ ｒ ｅ ａ ｓ ｅ ｓ ｒ ｅ ｍ ａ ｒ ｋ ａ ｂ ｌ ｅ ｌ ｙｂ ｙ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｔ ｈ ｅ ｖ ａ ｐ ｏ ｒ ｅ ｔ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ．Ｔ ｈ ｅ ｒ ｅ ｆ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｓ ｂ ｙ ｖ ａ ｐ ｏ ｒ ｅ ｔ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ｉ ｓ ｌ ｏ ｗ ｔ ｏ１ ９ ． ５ １ ％． Ｔ ｈ ｅ ｍ ｉ ｃ ｒ ｏ － ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｎ ｅ ｓ ｓ ｏ ｆ ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｄ ｗ ｉ ｒ ｅ ｓ ａ ｗ ｎ ｍ ｕ ｌ ｉ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｓ ｅ ｔ ｃ ｈ ｅ ｄ ｗ ｉ ｔ ｈ ｖ ａ ｐ ｏ ｒｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｉ ｓ ａ ｃ ｔ ｕ ａ ｌ ｌ ｙ ａ ｂ ｏ ｕ ｔ ２ ０ ％ ｈ ｉ ｇ ｈ ｅ ｒ ｔ ｈ ａ ｎ ｔ ｈ ａ ｔ ｏ ｆ ｅ ｔ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ ａ ｃ ｉ ｄ ｍ ｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ．Ｋ ｅ ｙ ｗ ｏ ｒ ｄ ｓ Ｓ ａ ｗ ｍ ａ ｒ ｋ ｓ ； Ｒ ｅ ｆ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ； Ｖ ａ ｐ ｏ ｒ ｅ ｔ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ； Ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ； Ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｄ ｗ ｉ ｒ ｅ ｓ ａ ｗＯ Ｃ Ｉ Ｓ Ｃ ｏ ｄ ｅ ｓ １ ６ ０ ． ０ １ ６ ０ ； １ ６ ０ ． ２ １ ０ ００ 引言金刚石 线 锯 切 割 （ Ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｄ Ｗ ｉ ｎ ｅ Ｓ ａ ｗ ｎ ， ＤＷ Ｓ ） 技术 ［ １ － ３ ］ 具有切割效率高 、 切割准确 度 高 、 污 染 少 、 表 面 损伤层薄 、 切割硅 屑 易 回 收 等 优 点 ． 近 些 年 ， 金 刚 石 线 锯切割技术逐步 取 代 传 统 的 砂 浆 切 割 技 术 ， 尤 其 是 单 晶硅棒的切割 ． 但对于多晶硅片 ， 金刚石线锯切割技术的产业化应用尚有两个障碍 一是多晶硅片相对难切 ， 较易断线 ［ ４ ］ ， 可通过适当减慢切割速率 （ 但仍比砂浆切割快 ） 较好地解决 ； 二是金刚石切割的多晶硅片难于沿用现行酸刻蚀方 法 实 现 理 想 制 绒 ， 硅 片 表 面 切 割 纹 难 以消除 ， 反射率 高 ． Ａ． Ｂ ｉ ｄ ｉ ｖ ｉ ｌ ｌ ｅ ［ １ ］ 等 通 过 喇 曼 谱 测 量 发 现金刚石线锯切割硅片表面有一层耐酸蚀的非晶硅薄膜层 ． Ｂ ． Ｍ ｅ ｉ ｎ ｅ ｌ ［ ５ ］ 等发 现 硅 片 在 切 割 过 程 中 形 成 的 初 始结构与缺陷对硅片在酸混合溶液中制绒形成的绒面形貌有明显的决 定 作 用 ． 缺 陷 处 是 优 先 发 生 制 绒 反 应 的位置 ， 初始的微 观 结 构 与 缺 陷 分 布 决 定 制 绒 后 的 最 终形貌 ． 金刚石切 割 多 晶 硅 片 表 面 缺 陷 沿 切 割 纹 成 条 带分布 ， 存在各向 异 性 的 特 点 并 主 要 分 布 于 切 割 纹 的 凹处 ， 切割过程塑 性 变 形 形 成 难 以 刻 蚀 的 非 晶 硅 薄 层 分布于切割纹凸 起 处 ， 这 样 的 结 构 分 布 导 致 传 统 的 酸 混合溶液制绒不能去除切割纹 ， 绒面不均匀 ， 得不到符合１－６００６１１１光 子 学 报多晶硅太阳能电池需要的反射率 ［ ６ － ８ ］ ． 国 内 外 已 有 研 究组提出了在金刚石切割硅片去除切割纹的同时降低反射率的制绒方法 ． 比较典型的有日本的喷砂技术 ［ ９ ］ ， 在硅片酸液制绒 前 先 对 其 进 行 喷 砂 预 处 理 ， 还 有 等 离 子刻蚀 ［ １ ０ － １ ３ ］ 和黑硅技 术 ［ １ ４ ］ ． 这 些 方 法 均 能 实 现 制 绒 并 去除切割纹 ， 但 处 理 工 序 复 杂 ， 或 者 需 要 依 赖 昂 贵 的 设备 ．本 文 采 用 一 定 体 积 比 的 Ｈ Ｆ － Ｈ Ｎ Ｏ ３ － Ｈ ２ Ｏ 酸 混 合溶液加硅反应 产 生 的 气 相 ， 对 金 刚 石 切 割 多 晶 硅 片 进行制绒研究 ．１ 实验方法实验所用硅片是 Ｂ ｅ ｋ ａ ｅ ｒ ｔ 公 司 提 供 的 金 刚 石 线 锯切割的 ｐ 型多 晶 硅 片 ， 硅 片 试 样 尺 寸 为 ３ ３ ２ ６ ｍ ｍ ２ ，厚度为 １ ９ ０ ～ ２ １ ０ μ ｍ． 刻 蚀 液 用 Ｈ Ｆ （ ４ ０ ％ （ ｗ ／ ｗ ） ） 、Ｈ Ｎ Ｏ ３ （ ６ ５ ％ （ ｗ ／ ｗ ） 和 去 离 子 水 （ Ｄ ｅ ｉ ｏ ｎ ｉ ｚ ｅ ｄ Ｗ ａ ｔ ｅ ｒ ，Ｄ Ｉ ） ， 按 一 定 比 例 配 制 ． 先 将 多 晶 硅 片 放 入 丙 酮 超 声 清洗 １ ０ｍ ｉ ｎ ， 取出用 Ｄ Ｉ 水冲洗几次 ， 再用 Ｄ Ｉ 水超声清洗１ ０ｍ ｉ ｎ ， 最 后 用 Ｄ Ｉ 水 冲 洗 ， 晾 干 ． 将 ２ ｇ 硅 加 入 到 ４ ０ ０ｍ Ｌ 、 体积 比 为 ６ ３ １ 的 Ｈ Ｆ － Ｈ Ｎ Ｏ ３ － Ｈ ２ Ｏ 酸 混 合 溶 液中 ， 室温下反应产生气相 ． 金刚石切割多晶硅片气相制绒 ２ ～ ７ ｍ ｉ ｎ ， 制 绒 结 束 ， 先 用 Ｄ Ｉ 水 冲 洗 ， 再 用 ５ ％ 的Ｎ ａ Ｏ Ｈ 溶液清洗 ３ ０ｓ ， 最后再用 Ｄ Ｉ 水冲洗 ３ 遍 ．图 １ 为气相制绒装置 ． 实验过程中 ， 金刚石线锯切割硅片 平 放 在 聚 四 氟 乙 烯 支 架 上 ． 硅 片 加 入 到 Ｈ Ｆ －Ｈ Ｎ Ｏ ３ － Ｈ ２ Ｏ 酸混合 溶 液 中 ， 在 室 温 下 反 应 产 生 气 相 ，产生的气相与平放的硅片发生制绒反应 ．图 １ 气相制绒装置图Ｆ ｉ ｇ ． １ Ｓ ｃ ｈ ｅ ｍ ａ ｔ ｉ ｃ ｒ ｅ ｐ ｒ ｅ ｓ ｅ ｎ ｔ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ｖ ａ ｐ ｏ ｒ ｔ ｅ ｘ ｔ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｓ ｅ ｔ ｕ ｐ将金 刚 石 线 锯 切 割 多 晶 硅 片 在 Ｈ Ｆ － Ｈ Ｎ Ｏ ３ － Ｈ ２ Ｏ（ 砂 浆 切 割 多 晶 硅 片 酸 混 合 溶 液 制 绒 的 工 业 配 比１ ３ ． ７ ５ ２ ） 酸混合溶液中 ， ５ ℃ 制绒 ２ｍ ｉ ｎ 做对比分析 ．采用激光 共 聚 焦 显 微 镜 （ Ｏ Ｌ Ｓ ４ ０ ０ ０ ， Ｊ ａ ｐ ａ ｎ ） 测 量硅片表面粗糙 度 并 观 察 硅 片 表 面 微 观 形 貌 ； 采 用 扫 描电镜观察 记 录 硅 片 表 面 微 观 形 貌 ； 采 用 Ｏ ｃ ｅ ａ ｎ Ｏ ｐ ｔ ｉ ｃ ｓＵ Ｓ Ｂ － ４ ０ ０ ０ 型光纤光谱 仪 配 合 积 分 球 测 量 硅 片 表 面 反射率 ．２ 结果与讨论２ ． １ 表面形貌 、 粗糙度与反射率图 ２ 为金刚石切割多晶硅片制绒后的扫描式电子显 微 镜 （ Ｓ ｃ ａ ｎ ｎ ｉ ｎ ｇ Ｅ ｌ ｅ ｃ ｔ ｒ ｏ ｎ Ｍ ｉ ｃ ｒ ｏ ｓ ｃ ｏ ｐ ｅ ， Ｓ Ｅ Ｍ ） 图 ， 从 图２ （ ａ ） 可以看出 ， 气相制绒能完全去除切割纹 ， 出现大坑套小坑的蜂窝状蚀坑 ， 蚀坑密布整个硅片表面 ． 从图 ２（ ｂ ） 可以看出 ， 酸混合溶液制绒不能去除硅片表面的切割纹 ， 蚀坑的条形形状和分布有明显的沿切割纹分布的特点 ， 硅片表面切割纹凹处绒面明显 ， 凸起处只有轻微腐蚀的痕迹 ， 经酸混合溶液制绒后的形貌与硅片原始形貌存在遗 传 特 性 ， 这 在 文 献 ［ ７ ］ 中 有 所 阐 述 ． 比 较 两 张Ｓ Ｅ Ｍ 图 ， 可以看 出 气 相 制 绒 较 酸 混 合 溶 液 制 绒 硅 片 表面单位面积分布的蚀坑更多更深 ， 蚀坑大小更均匀 ．图 ２ 金刚石切割多晶硅片制绒后的 Ｓ Ｅ Ｍ 图Ｆ ｉ ｇ ． ２ Ｓ Ｅ Ｍ ｍ ｉ ｃ ｒ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｓ ｏ ｆ ＤＷ Ｓ ｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｓ ａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｅ ｔ ｃ ｈ ｅ ｄ表 １ 给出了用激光共聚焦显微镜测得两种不同制绒方法得到的硅片 表 面 粗 糙 度 （ 在 取 样 长 度 Ｌ 内 轮 廓偏距 绝 对 值 的 算 术 平 均 值 ） ． 测 量 单 元 为 分 别 １ ２ ０ μ ｍ表 １ 在 １ ２ ０ μ ｍ 采样单元中测得的金刚石切割硅片酸混合溶液制绒与气相制绒的表面粗糙度Ｔ ａ ｂ ｌ ｅ １ Ｒ ｏ ｕ ｇ ｈ ｎ ｅ ｓ ｓ ｉ ｎ １ ２ ０ μ ｍ ｕ ｎ ｉ ｔ ｏ ｆ ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｄ ｗ ｉ ｒ ｅ ｓ ａ ｗ ｎｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｓ ｂ ｙ ａ ｃ ｉ ｄ ｍ ｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｔ ｅ ｘ ｔ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄｖ ａ ｐ ｏ ｒ ｔ ｅ ｘ ｔ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇＳ ａ ｍ ｐ ｌ ｉ ｎ ｇｕ ｎ ｉ ｔＡ ｃ ｉ ｄ ｍ ｉ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎｔ ｅ ｘ ｔ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇＲ ａ ／ μ ｍ Ｒ ｚ ／ μ ｍＶ ａ ｐ ｏ ｒ ｔ ｅ ｘ ｔ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇＲ ａ ／ μ ｍ Ｒ ｚ ／ μ ｍ１ ０ ． ４ ６ １ ． ８ ３ ０ ． ５ ３ ２ ． ０ ９２ ０ ． ３ ６ １ ． ４ ３ ０ ． ４ ６ １ ． ９ ９３ ０ ． ３ ８ １ ． ６ ３ ０ ． ４ ２ ２ ． ０ ２４ ０ ． ４ １ １ ． ８ ４ ０ ． ５ ４ ２ ． ０ ５５ ０ ． ４ ４ １ ． ７ ７ ０ ． ５ ０ ２ ． １ ８Ａ ｖ ｅ ｒ ａ ｇ ｅ ０ ． ４ １ １ ． ７ ０ ０ ． ４ ９ ２ ． ０ ７的线形区域 ， 在硅片上任意选 ５ 个点分别测量 ， 最 后 取平均值 ， 其中 Ｒ ａ 为轮廓算术平均粗糙度 ， 为表面各点高度与表面平均高度之差绝对值的平均 ， 其计算公式为Ｒ ａ ＝ １ｌ ∫ｌ０ ｙ（ ）ｘ ｄ ｘ （ １ ）或近似为Ｒ ａ ＝ １ｎ ∑ｎｉ ＝ １ ｙｉ （ ２ ）２－６００６１１１刘小梅 ， 等 金刚石线锯切割多晶硅片的气相制绒研究式 （ ２ ） 中轮廓偏距 ｙ 指在测量方向上轮 廓 点 与 基 准 线之间的距离 ． 基准线为轮廓的最小二乘中线 ， 这条线划分轮廓并使其在取样长度内轮廓偏离该线的平方和为最小 ； Ｒ ｚ 为微观不平度十点高度 ， 在取样长度 ｌ 内 ５ 个最大的轮廓峰高的平均值和 ５ 个最大的轮廓谷深的平均值之和 ， 即Ｒ ｚ ＝ （ ∑５ｉ ＝ １ ｙｐ ｉ ＋ ∑５ｉ ＝ １ ｙｖ ｉ ） ／ ５ （ ３ ）式中 ｙ ｐ ｉ 是第 ｉ 个最 大 的 轮 廓 峰 高 ， ｙ ｖ ｉ 是 第 ｉ 个 最 大 的轮廓谷深 ． 可以看到 ， 在 １ ２ ０ μ ｍ 的线形区域 ， 金刚石切割硅片气相制绒后的平均粗糙度值比在传统酸混合溶液中制绒后 要 高 约 ２ ０ ％ （ Ｒ ａ 值 高 １ ９ ． ５ １ ％ ， Ｒ ｚ 值 高２ １ ． ８ ％ ） ．图 ３ （ ａ ） 为气相制绒不同时间的反射率 ， 可以看出 ，反射率先降后升 （ 反射率值取 ６ ５ ０ｎ ｍ 处的反射率 ） ， 从２ｍ ｉ ｎ 到 ４ｍ ｉ ｎ 反射率降低速率很快 ， 降低了 １ ０ ％ ， 制绒 ４ｍ ｉ ｎ 反射率最低为 １ ９ ． ５ １ ％ ， ４ ｍ ｉ ｎ 到 ７ ｍ ｉ ｎ 反 射率缓升 ． 反射率缓升的原因是 制 绒 ４ ｍ ｉ ｎ 后 ， 相 邻 腐 蚀坑出 现 相 互 兼 并 ， 腐 蚀 坑 变 大 ， 微 观 粗 糙 度 降 低 ． 从 图３ （ ｂ ） 可以看出 ， 在可见光范围内 ， 金刚石切割多晶硅片气相制绒后的反射率明显低于工业酸混合溶液制绒硅片的反射率 ． 反 射 率 的 高 低 结 果 与 制 绒 后 的 硅 片 表 面形貌 及 粗 糙 度 数 值 相 吻 合 ， 酸 混 合 溶 液 制 绒 表 面 存 在图 ３ 金刚石切割多晶硅片反射率谱图Ｆ ｉ ｇ ． ３ Ｒ ｅ ｆ ｌ ｅ ｃ ｔ ｉ ｖ ｉ ｔ ｙ ｃ ｕ ｒ ｖ ｅ ｏ ｆ ＤＷ Ｓ ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｓ浅刻蚀区 ， 表面平均 粗 糙 度 值 小 ， 吸 光 效 果 差 ［ １ ５ ］ ． 测 得气相制绒的硅片表面 ６ ５ ０ｎ ｍ 处的反射率为 １ ９ ． ５ １ ％．２ ． ２ 反应速率和气相制绒过程形貌衍变从图 ４ 可以看 出 ， 金 刚 石 切 割 硅 片 气 相 制 绒 反 应速率先快后慢 （ 相 邻 两 点 连 线 的 斜 率 逐 渐 变 小 ） ， 硅 片气相制绒的失重 Δ Ｗ 随 制 绒 时 间 的 延 长 ， 增 加 程 度 越来越小 （ 相邻 两 点 在 纵 坐 标 上 的 截 距 ） ． 硅 片 加 入 到 酸合溶混液中的反应非常迅速 ， 瞬间被完全溶解 ， 产生大量气体的同时 释 放 大 量 热 量 ， 产 生 腐 蚀 性 气 体 集 中 在前期 ， 所以气相刻蚀反应开始时快 ， 随着制绒反应的进行 ， 腐蚀性气体被消耗 ， 速率变慢 ．图 ４ 硅片的质量损失随制绒时间的变化Ｆ ｉ ｇ ． ４ Ｗ ｅ ｉ ｇ ｈ ｔ ｌ ｏ ｓ ｓ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｓ ｗ ｉ ｔ ｈ ｔ ｈ ｅ ｅ ｔ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ｔ ｉ ｍ ｅ图 ５ （ ａ ） ～ （ ｃ ） 为 金 刚 石 切 割 多 晶 硅 片 气 相 制 绒 随时间的形貌衍 变 图 ， 作 为 对 比 ， 图 ５ （ ｄ ） 为 硅 片 在 工 业配方酸混 合 溶 液 （ Ｈ Ｆ － Ｈ Ｎ Ｏ ３ － Ｈ ２ Ｏ 体 积 比 为 １ ３ ． ７ ５ ２ ） ， 温度为 ８ ℃ 中制 绒 ２ ｍ ｉ ｎ 的 形 貌 图 （ 激 光 共 聚 焦 图片 ） ． 金 刚 石 切 割 硅 片 气 相 制 绒 有 很 强 的 选 择 性 ， 切 割图 ５ 金刚石切割硅片的表面形貌图 （ 激光共聚焦图片 ）Ｆ ｉ ｇ ． ５ Ｍ ｉ ｃ ｒ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｓ ｏ ｆ ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｄ ｗ ｉ ｒ ｅ ｓ ａ ｗ ｎ ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｓ （ｌ ａ ｓ ｅ ｒ ｃ ｏ ｎ ｆ ｏ ｃ ａ ｌ ｍ ｉ ｃ ｒ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｓ ）３－６００６１１１光 子 学 报纹凸起光亮的部分优先反应 ， 图 ５ （ ａ ） ～ （ ｃ ） 演示了硅片表面切割纹从 模 糊 到 消 失 的 过 程 ， 且 硅 片 表 面 越 来 越黑 ， 陷光效果增强 ． 观 察 图 ５ （ ｃ ） ， 发 现 切 割 纹 被 彻 底 去除 ， 大 坑 套 小 坑 的 蜂 窝 状 腐 蚀 坑 密 布 硅 片 表 面 ． 图 ５（ ｄ ） 中清晰可见切割纹 ．２ ． ３ 讨论文献 ［ ９ ］ 中 采 用 喷 砂 预 处 理 成 功 去 除 金 刚 石 切 割多晶硅片切割 纹 的 启 发 ， 本 文 采 用 气 体 对 金 刚 石 切 割多晶硅片进行制绒研究 ．腐蚀性气相由 Ｈ Ｆ 、 Ｈ Ｎ Ｏ ３ 、 Ｈ ２ Ｏ 气体组成 ． 首先硅片加到酸混合溶液 中 ， Ｈ Ｎ Ｏ ３ 蒸 汽 与 硅 片 发 生 氧 化 还原反应生成 Ｎ Ｏ 气体和 Ｓ ｉ Ｏ ２ ， 即３ Ｓ ｉ ＋ ４ Ｈ Ｎ Ｏ ３ → ３ Ｓ ｉ Ｏ ２ ＋ ４ Ｎ Ｏ ↑ ＋ ２ Ｈ ２ Ｏ （ ４ ）接 着 硅 片 表 面 发 生 Ｓ ｉ Ｏ ２ 的 溶 解 反 应 ， 生 成Ｈ ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ ， 即Ｓ ｉ Ｏ ２ ＋ ６ Ｈ Ｆ → Ｈ ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ ＋ ２ Ｈ ２ Ｏ （ ５ ）这两个化学反 应 交 替 进 行 放 出 大 量 热 量 ， 产 生 的热量加速 Ｈ Ｆ 、 Ｈ Ｎ Ｏ ３ 、 Ｈ ２ Ｏ 的气化 ， 逸出的 Ｎ Ｏ 气体也为 Ｈ Ｆ 、 Ｈ Ｎ Ｏ ３ 、 Ｈ ２ Ｏ 的 气 化 上 升 提 供 助 力 ． Ｈ ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ 在无液态水 的 条 件 下 不 稳 定 ， 易 分 解 生 成 Ｓ ｉ Ｆ ４ 气 体 和Ｈ Ｆ ， 即Ｈ ２ Ｓ ｉ Ｆ ６ → Ｓ ｉ Ｆ ４ ↑ ＋ ２ Ｈ Ｆ （ ６ ）腐蚀性气体优先接触金刚石切割硅片切割纹凸起部分 ， 并液化成 小 液 滴 ， 在 重 力 和 润 湿 的 双 重 作 用 下 ，出现先接触先 刻 蚀 的 现 象 ， 于 是 切 割 纹 凸 起 处 优 先 反应 ， 凸起部分先 被 腐 蚀 变 平 ， 切 割 纹 消 失 ， 随 着 制 绒 时间的推进 ， 出现大坑套小坑的蜂窝状腐蚀坑 ， 微观粗糙度变大 ， 继 续 延 长 制 绒 时 间 ， 邻 近 的 腐 蚀 坑 会 相 互 吞并 ， 腐蚀坑变大 ， 微 观 粗 糙 度 降 低 ， 致 使 整 个 制 绒 过 程中 ， 硅片表面反射率先降后升 ．３ 结论本文对金刚石切割多晶硅片气相制绒进行了系统研究 ， 并探讨了其反应特性 ， 对制绒后的硅片表面的微观形貌 、 粗糙度 、 反射率等进行了表征 ． 研究表明 气相制绒能够完全 去 除 多 晶 硅 片 表 面 切 割 纹 的 感 观 效 果 ，出现大坑套小 坑 的 蜂 窝 状 蚀 坑 ， 蚀 坑 密 布 整 个 硅 片 表面 ． 与传统酸混合溶液制绒相比 ， 硅片气相制绒后的微观粗糙度较高 ， 其 １ ２ ０ μ ｍ 微区范围微观粗糙度比传统酸混合溶液制绒后高约 ２ ０ ％． 气相制绒后硅片反射率先陡降后缓升 ， 制绒 ４ｍ ｉ ｎ 反射 率 最 低 ， 低 于 传 统 工 业酸混合溶液制绒硅片反射率 ， 其值为 １ ９ ． ５ １ ％．致谢 作 者诚谢 Ｂ ｅ ｋ ａ ｅ ｒ ｔ 公司 为 本 研究 提供 金刚 石 切割多 晶 硅 片 样品 和 经费赞助 ．参考文献［ １ ］ Ｂ Ｉ Ｆ Ｉ Ｂ Ｉ Ｌ Ｌ Ｒ Ａ ， ＷＡ Ｓ Ｍ Ｅ Ｒ Ｋ ， Ｋ Ｒ Ａ Ｆ Ｔ Ｒ ， ｅ ｔ ａ ｌ ． Ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｄｗ ｉ ｒ ｅ － ｓ ａ ｗ ｎ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｓ – ｆ ｒ ｏ ｍ ｔ ｈ ｅ ｌ ａ ｂ ｔ ｏ ｔ ｈ ｅ ｃ ｅ ｌ ｌ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｔ ｉ ｏ ｎ［ Ｃ ］ ．Ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｅ ｄ ｉ ｎ ｇ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ ２ ４ ｔ ｈ Ｅ ｕ ｒ ｏ ｐ ｅ ａ ｎ Ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｖ ｏ ｌ ａ ｔ ｉ ｃ Ｓ ｏ ｌ ａ ｒＥ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙ Ｃ ｏ ｎ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ａ ｎ ｄ Ｅ ｘ ｈ ｉ ｂ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ， ２ ０ ０ ９ （ Ｐ Ｖ － Ｌ Ａ Ｂ － Ｃ Ｏ Ｎ Ｆ －２ ０ １ ０ － ０ ２ ６ ） １ ４ ０ ０ － １ ４ ０ ５ ．［ ２ ］ Ｃ Ｈ Ｅ Ｎ Ｃ Ｃ Ａ ， Ｃ ＨＡ Ｏ Ｐ Ｈ． Ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅ ｔ ｅ ｘ ｔ ｕ ｒ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ｆ ｉ ｘ ｅ ｄａ ｎ ｄ ｆ ｒ ｅ ｅ ａ ｂ ｒ ａ ｓ ｉ ｖ ｅ ｍ ａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｓ ｕ ｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ ｓ ｆ ｏ ｒ ｓ ｏ ｌ ａ ｒ ｃ ｅ ｌ ｌ ｓ［ Ｃ ］ ． Ａ ｄ ｖ ａ ｎ ｃ ｅ ｄ Ｍ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ， ２ ０ １ ０ ， １ ２ ６ － １ ２ ８ １ ７ ７ － １ ８ ０ ．［ ３ ］ Ｈ Ｏ Ｌ Ｔ Ａ ， Ｔ Ｈ Ｏ Ｇ Ｅ Ｒ Ｓ Ｅ Ｎ Ａ ， Ｒ Ｏ Ｈ Ｒ Ｃ ， ｅ ｔ ａ ｌ ． Ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅｓ ｔ ｒ ｕ ｃ ｔ ｕ ｒ ｅ ｏ ｆ ｍ ｏ ｎ ｏ － ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｓ ｐ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｄ ｂ ｙｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｄ ｗ ｉ ｒ ｅ ｓ ａ ｗ ｉ ｎ ｇ ａ ｎ ｄ ｂ ｙ ｓ ｔ ａ ｎ ｄ ａ ｒ ｄ ｓ ｌ ｕ ｒ ｒ ｙ ｓ ａ ｗ ｉ ｎ ｇ ｂ ｅ ｆ ｏ ｒ ｅ ａ ｎ ｄａ ｆ ｔ ｅ ｒ ｅ ｔ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ｉ ｎ ａ ｌ ｋ ａ ｌ ｉ ｎ ｅ ｓ ｏ ｌ ｕ ｔ ｉ ｏ ｎ ｓ ［ Ｃ ］ ．Ｉ Ｅ Ｅ Ｅ Ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｖ ｏ ｌ ｔ ａ ｉ ｃＳ ｐ ｅ ｃ ｉ ａ ｌ ｉ ｓ ｔ ｓ Ｃ ｏ ｎ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ （ Ｐ Ｖ Ｓ Ｃ ） ， ２ ０ １ ０ ， ３ ５ ０ １ － ３ ５ ０ ４ ．［ ４ ］ Ｋ Ｒ Ａ Ｙ Ｄ ， Ｓ Ｃ ＨＵＭＡ Ｎ Ｎ Ｍ ， Ｅ Ｙ Ｅ Ｒ Ａ ， ｅ ｔ ａ ｌ ． Ｓ ｏ ｌ ａ ｒ ｗ ａ ｆ ｅ ｒｓ ｌ ｉ ｃ ｉ ｎ ｇ ｗ ｉ ｔ ｈ ｌ ｏ ｏ ｓ ｅ ａ ｎ ｄ ｆ ｉ ｘ ｅ ｄ ｇ ｒ ａ ｉ ｎ ｓ ； ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｅ ｄ ｉ ｎ ｇ ｓ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｖ ｏ ｌ ｔ ａ ｉ ｃ ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙ ｃ ｏ ｎ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｏ ｎ ［ Ｃ ］ ． Ｃ ｏ ｎ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｒ ｅ ｃ ｏ ｒ ｄ ｏ ｆ ｔ ｈ ｅ２ ０ ０ ６Ｉ Ｅ Ｅ Ｅ ４ ｔ ｈ Ｗ ｏ ｒ ｌ ｄ Ｃ ｏ ｎ ｆ ｅ ｒ ｅ ｎ ｃ ｅ ｏ ｎ Ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｖ ｏ ｌ ｔ ａ ｉ ｃ Ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙＣ ｏ ｎ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｏ ｎ ， ２ ０ ０ ６ ， ４ ９ ４ ８ － ９ ５ １ ．［ ５ ］ Ｍ Ｅ Ｉ Ｎ Ｅ Ｌ Ｂ ， Ｋ Ｏ Ｓ Ｃ ＨＷ Ｉ Ｔ Ｚ Ｔ ， Ａ Ｃ Ｋ Ｅ Ｒ Ｊ ． Ｔ ｅ ｘ ｔ ｕ ｒ ａ ｌｄ ｅ ｖ ｅ ｌ ｏ ｐ ｍ ｅ ｎ ｔ ｏ ｆ Ｓ ｉ Ｃ ａ ｎ ｄ ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｄ ｗ ｉ ｒ ｅ ｓ ａ ｗ ｅ ｄ Ｓ ｃ － Ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｗ ａ ｆ ｅ ｒ［ Ｊ ］ ． Ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙ Ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｄ ｉ ａ ， ２ ０ １ ２ ， ２ ７ ３ ３ ０ － ３ ３ ６ ．［ ６ ］ Ｃ Ｈ Ｅ Ｎ Ｗ ｅ ｎ － ｈ ａ ｏ ， Ｌ Ｉ Ｍ ｉ ａ ｏ ， Ｌ Ｉ Ｕ Ｘ ｉ ａ ｏ － ｍ ｅ ｉ ， ｅ ｔ ａ ｌ ． Ｒ ｅ ｓ ｅ ａ ｒ ｃ ｈ ｏ ｆｔ ｈ ｅ ｃ ｕ ｔ ｔ ｉ ｎ ｇ ｍ ａ ｒ ｋ ｓ ｏ ｎ ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｄ ｗ ｉ ｒ ｅ ｃ ｕ ｔ ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｓ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｔ ｏ ｒ ｅ ｍ ｏ ｖ ｅ ｔ ｈ ｅ ｍ ［ Ｊ ］ ． Ｊ ｏ ｕ ｒ ａ ｎ ｌ ｏ ｆＳ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｔ ｉ ｃ Ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｓ ， ２ ０ １ ４ ， ２ （ １ ４ ） ３ １ ４ － ３ ２ ０ ．陈文浩 ， 李妙 ， 刘小梅 ， 等 ． 金刚石切割多晶硅片切割痕性质与消除方法研究 ［ Ｊ ］ ． 人工晶体学报 ， ２ ０ １ ４ ， ２ （ １ ４ ） ３ １ ４ － ３ ２ ０ ．［ ７ ］ Ｌ Ｉ Ｕ Ｘ ｉ ａ ｏ － ｍ ｅ ｉ ， Ｌ Ｉ Ｍ ｉ ａ ｏ ， Ｃ Ｈ Ｅ Ｎ Ｗ ｅ ｎ － ｈ ａ ｏ ， ｅ ｔ ａ ｌ ． Ｔ ｈ ｅ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅｃ ｈ ａ ｒ ａ ｃ ｔ ｅ ｒ ｉ ｓ ｔ ｉ ｃ ｓ ｏ ｆ ｄ ｉ ａ ｍ ｏ ｎ ｄ ｗ ｉ ｒ ｅ ｓ ａ ｗ ｎ ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎｗ ａ ｆ ｅ ｒ ｓ ａ ｎ ｄ ｔ ｈ ｅ ｉ ｒ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｃ ｔ ｅ ｘ ｔ ｕ ｒ ｉ ｚ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ［ Ｊ ］ ． Ａ ｃ ｔ ａ Ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｎ ｉ ｃ ａＳ ｉ ｎ ｉ ｃ ａ ， ２ ０ １ ４ ， ４ ３ （ ８ ） ０ ８ １ ６ ０ ０ １ ．刘小梅 ， 李妙 ， 陈文浩 ， 等 ． 金刚石线锯切割多晶硅片表面特性与 酸 刻 蚀 制 绒 问 题 研 究 ［ Ｊ ］ ． 光 子 学 报 ， ２ ０ １ ４ ， ４ ３ （ ８ ） ０ ８ １ ６ ０ ０ １ ．［ ８ ］ Ｚ ＨＡ Ｎ Ｇ Ｆ ａ － ｙ ｕ ｎ ， Ｙ Ｅ Ｊ ｉ ａ ｎ － ｘ ｉ ｏ ｎ ｇ ． Ｔ ｅ ｘ ｔ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ ｃ ｒ ｙｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｗ ｉ ｔ ｈ ａ ｃ ｉ ｄ ｉ ｃ ｅ ｔ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ［ Ｊ ］ ． Ａ ｃ ｔ ａ Ｐ ｈ ｏ ｔ ｏ ｎ ｉ ｃ ａ Ｓ ｉ ｎ ｉ ｃ ａ ，２ ０ １ １ ， ４ ０ （ ２ ） ２ ２ ２ － ２ ２ ６ ．张发云 ， 叶建雄 ． 多晶 硅 表 面 酸 腐 蚀 制 备 绒 面 研 究 ［ Ｊ ］ ． 光 子学报 ， ２ ０ １ １ ， ４ ０ （ ２ ） ２ ２ ２ － ２ ２ ６ ．［ ９ ］ Ｘ Ｉ Ｅ Ｃ ， Ｅ Ｉ Ｃ ＨＭＡ Ｎ Ｄ Ｊ ． Ｐ ｒ ｅ ｔ ｒ ｅ ａ ｔ ｍ ｅ ｎ ｔ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ｆ ｏ ｒ ａ ｓ ｕ ｒ ｆ ａ ｃ ｅｔ ｅ ｘ ｔ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｐ ｒ ｏ ｃ ｅ ｓ ｓ ［ Ｍ ］ ． Ｇ ｏ ｏ ｇ ｌ ｅ Ｐ ａ ｔ ｅ ｎ ｔ ｓ ． ２ ０ ０ １ ．［ １ ０ ］ Ｎ Ｏ Ｓ Ｉ Ｔ Ｓ Ｃ Ｈ Ｋ Ａ Ｗ ， Ｖ Ｏ Ｉ Ｇ Ｔ Ｏ ， ＭＡ Ｎ Ｓ ＨＡ Ｎ Ｄ Ｅ Ｎ Ｐ ， ｅ ｔ ａ ｌ ．Ｔ ｅ ｘ ｔ ｕ ｒ ｉ ｓ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｓ ｏ ｌ ａ ｒ ｃ ｅ ｌ ｌ ｓ ｂ ｙ Ｒ Ｉ Ｅ ａ ｎ ｄｐ ｌ ａ ｓ ｍ ａ ｅ ｔ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ ［ Ｊ ］ ． Ｓ ｏ ｌ ａ ｒ Ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙ Ｍ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ａ ｎ ｄ Ｓ ｏ ｌ ａ ｒ Ｃ ｅ ｌ ｌ ｓ ，２ ０ ０ ３ ， ８ ０ （ ２ ） ２ ２ ７ － ２ ３ ７ ．［ １ １ ］ Ｒ Ｕ Ｂ Ｙ Ｄ ， Ｚ Ａ Ｉ Ｄ Ｉ Ｓ ， Ｎ Ａ Ｒ Ａ Ｙ Ａ Ｎ Ａ Ｎ Ｓ ， ｅ ｔ ａ ｌ ． Ｒ ｉ ｅ － ｔ ｅ ｘ ｔ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇｏ ｆ ｍ ｕ ｌ ｔ ｉ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｓ ｏ ｌ ａ ｒ ｃ ｅ ｌ ｌ ｓ ［ Ｊ ］ ． Ｓ ｏ ｌ ａ ｒ Ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ ｙＭ ａ ｔ ｅ ｒ ｉ ａ ｌ ｓ ａ ｎ ｄ Ｓ ｏ ｌ ａ ｒ Ｃ ｅ ｌ ｌ ｓ ， ２ ０ ０ ２ ， ７ ４ （ １ ） １ ３ ３ － １ ３ ７ ．［ １ ２ ］ Ｗ Ｉ Ｎ Ｄ Ｅ Ｒ Ｂ Ａ ＵＭ Ｓ ， Ｒ Ｅ Ｉ Ｎ Ｈ Ｏ Ｌ Ｄ Ｏ ， Ｙ Ｕ Ｎ Ｆ ．Ｒ ｅ ａ ｃ ｔ ｉ ｖ ｅ ｉ ｏ ｎｅ ｔ ｃ ｈ ｉ ｎ ｇ （ Ｒ Ｉ Ｅ ） ａ ｓ ａ ｍ ｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｆ ｏ ｒ ｔ ｅ ｘ ｔ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｐ ｏ ｌ ｙ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅｓ ｉ ｌ ｉ ｃ ｏ ｎ ｓ ｏ ｌ ａ ｒ ｃ ｅ ｌ ｌ ｓ ［ Ｊ ］ ． Ｓ ｏ ｌ ａ ｒ Ｅ ｎ ｅ ｒ ｇ